Спосов по. пучкния окисьй третичных фосфииов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
330175 Составитель Л. Каруиииа Техред Л. Богдаиова Корректор Т. Китаева Редактор Л. Новожилова Заказ 86812 Изд. сХе 351 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете сМипистрсв СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 Г 1 р и м е р 2, Получение окиситри- (и-бутил)фосфеьна.К раствору сс-бутилмаь.ьььььб россида,ченному из 7,15 г (0,294 г аг) магьгьья и 40,3 г(0,294 лсоль) и-бутььлбромььда нрп неремешивашьи и охлажденьш холодной водой добавляют раствор 20 г (0,098 лсоль) пятихлористогофосфора в 100 лл абсолютного бензола, Смесьперемешивают 1 час при температуре кипениясмеси и 1 час при комнатной температуре, Затем смесь разлагают насыщенным водным раствором хлористого аммония. Органическнислой отделяют, сушат сульфатом натрия и растворитель отгоняют, Остаток перегоняют ввакууме. Продукт имеет т. кпп. 132 - 133 С(43,3%) .Найдено %; Р 13,87,Сг 2 НгьРО,Строение подтверждается данными ИКспектроскопии, Вычислено, %: Р 14,22. П р и м е р 3. Получение окиси фенилднэтилфосфина.К раствору этилмагнийбромида, полученному из 1,8 г (0,075 г ат) магния и 8,17 г (0,075 лсоль) этилбромида в 60 мл эфира, добавляют раствор фенилтетрахлорфосфорана СвН,РС 1 ь в 70 лсл абсолютного бензола, Реакционнуьо смесь перемешивают 1 час при температуре кипения смеси и 1 час при комнатной температуре. После этого разлагают насыщенным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяют, сушат сульфатом натрия и затем растворитель отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают продукт с т, кип. 143 - 145 С (4 лслс рт. ст.); т. нл, 53 - 54 С. Литературные дан. ные т, пл. 55 С. Выход 2,3 и (34%).П р и м е р 4, Получение окиси трифенилфосфина.К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 2,64 а (0,11 г ат) магния и 18,8 а (0,11 лсоль) бромбензола, добавляют при перемешнванни 12,5 г (0,05 лсо,гь) фенилтетрахлорфосфорана в 70 лсл абсолютного бензола,Реакционную смесь после 4 час перемешивания при комнатной тем:ьературе разлагают насыьценным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяьот, сушат 5 сульфатом натрия, Растворнтель отгоняют, аостаток перекрпсталлпзовывают из смеси ксилолцнклогексан. Выход 9 г (66%); т, пл.153 - 155 С, Структура одгверждается данными 11 К-сььектроскоггьььь и тонкослойной хро матографией на окиси алюминия. П р им е р 5. Получение окиси стирилдифеи ил фосф и на.К раствору фенилмапьийоромнда, получен ному;ьз 5,28 г (0,22 г ат) маг ьььья и 39 г(0,23 ьсоль) бромбензола при пеьемешивании и охлаждении холодной водой добавляют раствор 0,1,ьсо,гь стирилтетрахлорфосфорана, Смесь перемешивают 2 час прн комнатной 20 температуре, а затем разлагают насыщеннымводьььв раствором хлористого аммония. Органический слой отделяют и сушат сульфатом натрия, Растворитель отгоняют, и остаток закристаллнзовывается. Выход 13,2 а (43%).25 После трехкратной нерекристаллизации изводного этанола т, пл, 168 - 169 С. Литераьурьььье данные - т. нл. 169 С, Вещество не дает депрессии в температуре плавления с окисью стирилдифенилфосфина, получешьой 30 встречным синтезом из дихлорангидрида сти.рилфосфоновой кислоты и фешьлмагшьй- О 1 з о м и д сь . Предмет изобретения351. Способ получения окисей третнчных фос.финов на основе магнийорганических соединений, отличасосЧийся тем, что, с целью упро ьцения процесса, пятихлористый фосфор или его органическое производное нодвергаюг вза.имодействию с магнийорганическим соединением в среде инертного органического раство.рителя, например бензола, с последующей обработкой получеьшого соединения водным 45 раствором хлористого аммония и выделениемцелевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 20 - 80 С,
СмотретьЗаявка
1470427
Б. В. Тимохин, Е. Ф. Гречкни, В. И. Бычкова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: окисьй, по, пучкния, спосов, третичных, фосфииов
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-330175-sposov-po-puchkniya-okisjj-tretichnykh-fosfiiov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Спосов по. пучкния окисьй третичных фосфииов</a>
Способ приготовления раствора хлористого натрия
Номер патента: 998346
Опубликовано: 23.02.1983
Авторы: Гарькавый, Гуцал, Ильинцев, Кривой, Кузнецов, Линик, Мазанько, Максимов, Михин, Пеклер
МПК: C01D 3/04
Метки: натрия, приготовления, раствора, хлористого
...после осветления уменьшается до 10 мг/л.П р и м е р 1. На растворе подаютобратную соль йаС 1 в количестве 3250 кг/ч,получаемую непосредственно после выпаркнэлектромагнитных щелоков и разделения их .на центрифуте, Химический состав обратнойсоли,%: 1 чаС 1 99; йаз 804 5; МаОН 0,03.Гранулометрический состав поваренной соли,%:0,4 мм 10,5; 0,2 - 0,315 мм 46; 0,16 - 0,20 мм6,5; 0,1 - 0,16 мм 25; 0,063 - 0,1 мм 8;. 0,05 -0,063 мм 2,5; менее 0,05 мм 1, В качестве растворителя используют производственнуюТводу, которую подают в смеситель в коли.честве 3250 л/ч, Остальную воду в количестве5,5 м/ч подают непосредственно в колонку -5 растворитель, Предварительно смешанную пульпу указанного состава из емкости - смесителяподают через проходной...
Способ получения низших алкиловых эфиров витамин а-кислоты
Номер патента: 630841
Опубликовано: 15.04.1990
Авторы: Беккер, Миропольская, Самохвалов, Туторская, Филиппова
МПК: C07C 403/00
Метки: а-кислоты, алкиловых, витамин, низших, эфиров
...предлагаемого способа получения эфироввитамин А-кислоты является, использование доступных исходных соединений,процессов, легко технологически осуществляемых и позволяющих получатьхороший выход целеного продукта.П р и м е р 1. Получение смесиэфиров 7,8-дигидроретиноевой кислоты(1 П) и 7,14-дигидроретиноевой кислоты (1 Ч).1). Концентрация 7,8-дигидрокетонаС с метиловым .эфиром бромуксуснойкислоты,В колбу, снабженную эффективноймешалкой, обратным. холодильником,трубкой для ввода азота и капельнойворонкой загружают 2,3 г (35 ммоля)цинкового волокна и 15 мл сухого бенэола, Нагревают до кипения и при энер.гичном перемешивании в течение 30 миндобавляют раствор 3,7 г (14,2 ммоля)7,8-дигидрокетона Си 3 г (19,6 ммоля) метилового эфира...
Способ очистки промышленных растворов хлористого аммониявс “сою зная••-• iiij”: -. я; с•amp; . л; о-тка
Номер патента: 316651
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Кушнир
МПК: C01C 1/16
Метки: iiij, аммониявс, зная, о-тка, промышленных, растворов, сою, с•amp, хлористого
...очистки растворов солей, в частности промышленных растворов хлористого аммония от примесей железа,Известен способ очистки промышленных растворов хлористого аммония от примесей железа путем обработки щавелевокислым кальцием. Однако этот способ не удовлетворяет производственных потребностей из-за необходимости интенсификации произсводства путем многократного использования маточного раствора и применения насыщенного раствора при температуре, близкой к точке кипения. В связи с этим происходит загрязнение промышленных растворов спримесью железа за счет диопергации коллоидцых форм железа и коррозии аппаратуры. эмалированном реакторе, овым обогревом, при темпещей среды готовят насыщен ористого аммония и вводят ание свободного аммиака в...
Способ получения концентрированных растворов хлористого алюминия в ароматических углеводородах
Номер патента: 349637
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C01F 7/56
Метки: алюминия, ароматических, концентрированных, растворов, углеводородах, хлористого
...лития и хлористого алюминия при 25 С могут быть получены растворы, содержащие 1.1 С и А 1 С 1 а соответственно 5 (в вес. % ): 2,0 и 8,7; 4,0 и 18,5; 5,б 5 и 31,05.В присутствии тетрахлоралюмината лития растворение хлористого алюминия идет еще быстрее, чем в присутствии хлористого лития,В результате использования хлористого ли тия или тетрахлоралюмината лития существенно упрощается технологический процесс, так как отпадает необходимость применения газообразного хлористого водорода. Кроме того, растворы хлористого алюминия получа ются гомогенными и не расслаиваются прпстоянии. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, разгрузочным 20 устройством и мешалкой с ртутным затвором,помещают 100 г толуола,...
Способ очистки раствора хлористых солей
Номер патента: 649652
Опубликовано: 28.02.1979
Авторы: Андрущак, Ковалишин, Нагаец, Овчаренко, Пришляк, Рудаков, Ставров
МПК: C01F 11/32
Метки: раствора, солей, хлористых
...Ге(ОН) з 0,14; А 1(ОН) з 0 29; СаСОз 1,6; С 2504 1,5; ЯО 0,05; Мд(ОН), 0,25; НеО 65,78, с показателем среды рН 6,0, )К: Т= =22,7: 1 подают ценгробсжным насосом в количестве 1000 кг В сгуститсль.Одповре;,анно в сгустПель в коли сстве 0,016 т/т дозируют 0,25%-н.й водный раствор полиакриламида, модифицированного649652 формалином. Скорость осаждения гидро- окисей железа, магния и алюминия 6,5 см/ч. При этом, получают 877,04 кг осветленного из сгустителя слива с содержанием, %: СаС 1 г 28,5; КС 1 0,97; МдС 1 г 0,66; 1 чаС 1 0,61; НгО 69,2, и передают его на производство хлормагниевых растворов, Сгущенную суспензню в пересчете на сухое вещество в количестве 139,8 кг с содержанием, %: СаС 1, 19,8; КС 1 0,68; 1 чаС 1 0,42; МдСг 0,46; Ге(ОН)з...
Предыдущий патент: Пособ получения бис-(хелат)-диалкоксититанов
Следующий патент: Способ автоматического регулирования процесса
Случайный патент: Оправа для электродов электрических печей