Способ получения дихлорангидрида 2-метилпропан-2-фосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУОпубликовано 15, 1282 Дата опубликования опис влеи вэееретен н еткрытвЯ(7) Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛ 2-М ЕТИЛПРОПАН-ФОСФО ГИБРИДАОИ КИСЛС(ГЬ прод1 2Изобретение относится к химии фос- Наиболее близким к изобретению по форорганических соединений с С-.Р свя- технической сущности и достигаемому резью, а именно к усовершенствованному зультату является способ получения диспособу получения дихлорангидрида 2-ме- хлорангидрида 2-метилнррпан-фосфонотилпропан-фосфоновой кислоты формулы вой кислоты взаимодействием треххлорисЩ ) р(,Это соединение может слу того фосфора с 2-метил-хлорпропаномъзг, и хлористым алюминием при комнатной0 температуре с последующим разложением жить исходным продуктом для получения образующегося комплекса в сероуглероде целого ряда производных фосфоновой кис- водой или растворами, солейГ 21лоты с высоко разветвленным углеводо- Способ дает высокий выход целевого родным радикалом, являющихся модель- укта, но отличается рядом существенными соединениями в органической химии ных недостатков. Комплекс образуется и фосфора, которые также могут найти при- далее дает высокий выход целевого променение в качестве зффективных добавок 5 дукта только при использовании хлориск смазочным маслам или,флотоагентам., того алюминия высокой степени очистки,безводных галоидного алкила и сероуглеИэвестен способ получения дихлорангид- рода. Использование в процессе порощкоридов фосфоновых кислот взаимодействием образного, чувствующего даже влагу возэквнмольных количеств тригалогенида фос о духа, хлористого алюминия приводит к фора, галоидного алкила и безводного га- трудоемкости и нетехнологичности спосолоидного алюминия с последующим раэло- ба, как на стадии получения комплекса, жением образующегося комплекса рассчи- так и на стадии отделения солей после таиным количеством воды1 . разложения комплекса. Способ требует3 98132применения токсичного сероуглерода, реактива повьппенной опасности. Способ многостадиен, требует трудоемкого процессафильтрации солей после разложения комплекса, а затем перегонки целевого продукта.Цель изобретения - упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения дихлорангид- ррида 3-метилпропан-фосфоновой кислотывзаимодействием треххлористого фосфорас 2-хлор-З,З-диметилбутеном при мольном соотношении реагентов, равном 1-5:1,в присутствии кислорода при температуре у 55-20 С. К отличительным признакамоспособа относится использование в качестве хлорсодержащего .углеводорода2-хлор-З,З-диметилбутена и проведениепроцесса в присутствии кислорода;,в,.опи- щсанных условиях,Описываемый способ получений дихлорФангидрида 2-метилпропан-оофэновойкислоты характеризуется простотой, технологичностью, исключает необхрдимость щиспользования чувствительного к влагехлористого алюминия и токсичного сероуглерода и позволяет получать целевойпродукт с высоким выходом (70-90%)в одну стадию. ЭОП р и м е р 1. Через смесь 42,5 г(0,.36 моля) 2-хлор З,З-диметилбутенаи 247,5 г (1,8 моля) треххлористогофосфора при интенсивном перемещиваниибарботйруют кислород до окончания экзо- З35термической реакции, поддерживая температуру в пределах 5 - 20 С, Отгоняютобразующуюся хлорокись фосфора при пониженном давлении (Ростд. 200300 мм рт, ст.), Остаток перегоняют в вакууме. Получают 56,5 г целевого продукта(выход 90%). Таин 56 (2 мм рт. ст.).Т 120 С. Химический сдвиг фосфора8 р - 64,5 м,д; в слабое поле относи 0 4тельно НРО 4. Спектр ПМР;Д 1,23;25,0 Гц.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1из 0,5 молей 2-хлор-З,З-диметилбутенаи 1,5 молей треххлористого фосфора при5- 20 С при пропускании кислорода получают продукт с выходом 85%,П р и м е р 3. Аналогично примеру.1из 0,5 молей 2-хлор-З,З-диметилбутенаи 1 моля треххлористого фосфора при05- 10 С получают целевой продукт свыходом 70%.П р и м е.р 4. Процесс ведут аналогично примеру 3, Температура синтеза20 С. Выход целевого продукта 70%,П ри м е р 5. Аналогично примеру 1из О, 5 молей 2-хлор,3-диметилбутенаи 0,5 молей треххлористого фосфора при5- 20 С получают целевой продукт свыходом 50%.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1при 20 С получают целевой продукт с вьюходом 90%,Формула изобретенияСпособ получения дихлорангидрида2-метилпропан-фосфоновой кислотывзаимодействием треххлористого фосфорас хлорсодержащим углеводородом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, в качестве хлорсодержащего углеводорода используют2-.хлор-З,З-диметилбутен и процесс ведут в присутствии кислорода при температуре 5 - 200 С при мольном соотношении треххлористого фосфора и 2-хлор 3,3-диметилбутена, равном 1-5:1,Источники инфармации,принятые во внимание при экспереизе1, Пурдела Д., Вылчану Р. Химия органических соединений фосфора. М.,"Химия", 1972, с, 379.2. Авторское свидетельство СССРтСоставитель Л. КарунинаРедактор Т. Парфенова Техред З.Палий Корректор О. БилакЗаказ 9624/35 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул; Проектная, 4
СмотретьЗаявка
3314541, 09.07.1981
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
ЕФАНОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, БЕЛЫХ ОЛЬГА АЛЬБЕРТОВНА, ДОГАДИНА АЛЬБИНА ВЛАДИМИРОВНА, ИОНИН БОРИС ИОСИФОВИЧ, ПЕТРОВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-метилпропан-2-фосфоновой, дихлорангидрида, кислоты
Опубликовано: 15.12.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-981320-sposob-polucheniya-dikhlorangidrida-2-metilpropan-2-fosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидрида 2-метилпропан-2-фосфоновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Производные гексагидропиримидо (1, 2-а) азепины, обладающие антиангинозной активностью
Следующий патент: Способ получения вискозы
Случайный патент: Способ получения блочного льда