Способ получения силоксанолятов цезия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцмалистическикРеспублик оо 988820(23) ПриоритетОпубликовано 1501 ЯЗ, Бюллетень М 2 Р 1 М К зС 07 Г 1/00 С 07 Г 7/18 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(33) УДК 54724507(0888) Дата опубликования описания 1501,83 А.Л. Уданов, Л.С. Шапатин, Л.М. Тартаковск О.Л. Лепендина, И,М. Яновская, В.М. Конылои Г.Я. Жигалин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСЛНОЛЯТОВ ЦЕЗ Изобретение относится к химии ,кремнийорганических соединений, а именно к способу получения силоксанолятов цезия, которые могут быть использованы в качестве промежуточного продукта для получения сополимеров различного строения, а также в качестве катализатора основного характера в химии кремнийорганичес ких полимеров.Известен способ получения силоксанолятов щелочных металлов взаимодействием и 1,м -диоксиполиорганосилоксанов с гидроокисью щелочного металла 13.5Однако силоксаноляты цезия этим способом с хорошим выходом получить трудно, ввиду высокой химической активности гидроокиси цезия, которая катализирует реакцию отрыва органических радикалов от атома кремния, а также с большой скоростью взаимодействует с углекислым газом воздуха (реакция карбониэации), что приводит к снижению ее активности.25Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения силоксанолятов цезия взаимо.действием триметилсиланола с метал-. лическим цеэием в бенэольном растворе при комнатной. температуре 2 3.Недостатком способа является использование металлического цезия,который является высокопожароопасным, и в связи с этим необходимость для работы с ним условий, полностьюисключающих доступ влаги и воздуха.Цель изобретения - повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениясилоксанолятов цезия, в качествекремнийсодержащего соединения используют диорганосилоксан, в качествецезийорганического реагента - фторид цезия, процесс ведут в присутствиигидроокиси калия или натрия при100-140 оС и при мольном соотношениифторида цезия и гидроокиси калия илинатрия 1-1,26:1, и при мольном соотношении диорганосилоксана и фторида цезия 2-17:1.Описываемый способ характеризуется полной безопасностью процесса, так как исключаетиспользование высокопожароопасного металлического це зия.988820 цезия н гидроокиси натрия или калия имеет место неожиданный эффект - избирательное образование силоксанолята более активного щелочного металла.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни- ком, загружают 2,6 г метилфенилциклотрисилоксана (0,006 моль), 0,95 г фторида цезия (0,0063 моль) и 0,35 г гидроокиси калия (0,005 моль). Йагревают реакционную смесь при 100 ОС в течение 1 ч и в результате полу-чают 3,35 г (85,9 вес,%) растворимого в толуоле метилфенилсилоксанолята цезия, практически не содержащего ионов калия. Калий, взятый в реак цию, остается в виде соли в нерастворимой части,Растворитель Тем- ператра,С Времяреакции,ч Содержание силоксанолята цезия враствор, части, Ф Выход силок санолятов, вес,Ъ 9 и/и2 Толуол 110 62,0 100,0 СБОН 1,5 (0,01) КОН, 0,35 (0,005)2 А 4,1 (0,01) КОН 0,56 (0,01)3 АЗ 5 ф 7 (Оф 014 П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром и насадкой Дина- Старка, загружают 4,1 г метнлфенилциклотрисилоксана (0,01 моль), 1,55 г фтористого цезия (0,01 моль), 0,56 г гидроокиси калия (0,01 моль) и 60 мл сухого толуола. Реакционную смесь нагревают при 100 С в течение 1 ч, отбирая образующуюся в процессе реакции воду в виде азеотропа толуол-вода. После фильтрации и отгонки растворителя получают 5,3 г (82,8 вес.Ъ) метилфенилсилоксаноля.та цезия. Загрузка компонентов, условияи результаты опытов по получению сил-оксанолятов цезия представлены втаблице.988820 Формула изобретения Составитель В. ИякуневаРедактор И. Иитровка .ТехредЕ.баритончик Корректор С. Шекмар Заказ 10984/31 Тирал 385 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делал иэобретеннй и открытий 113035, Иосква, З, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения силоксанолятов цезия взаимодействием кремнийсодержащего соединения с цезийсодержащим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью.повьюения безопасности процесса, в качестве кремний- содержащего соединения используют диорганосилоксан и в качестве цезий- содержащего реагента - фторид цезия 10 ,и процесс ведут в присутствии гид" роокиси калия или натрия при 100-140 С. при мольном соотношении фторида цезия и гидроокиси калия или натрия,1-1,2 бг 1, и при мольном соотноыениидиорганосилоксана и фторида цезия2-171.источники информации, принятые во внимание iри. эксiертизе1. Андрианов Е.А. Методою элементоорганической химии. Кремний, М., фНаукаф, 19 б 8, с. 504.2. Чоп, НсЬпИЬаит и др.АЬа 1 Иг ппепйЬуйз Папо Майе .Е. апот 8, аИ 8. СЬещ., 1964, 328, с. 105 прототип) .