Способ получения силоксанолятов цезия
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцмалистическикРеспублик оо 988820(23) ПриоритетОпубликовано 1501 ЯЗ, Бюллетень М 2 Р 1 М К зС 07 Г 1/00 С 07 Г 7/18 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(33) УДК 54724507(0888) Дата опубликования описания 1501,83 А.Л. Уданов, Л.С. Шапатин, Л.М. Тартаковск О.Л. Лепендина, И,М. Яновская, В.М. Конылои Г.Я. Жигалин(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСЛНОЛЯТОВ ЦЕЗ Изобретение относится к химии ,кремнийорганических соединений, а именно к способу получения силоксанолятов цезия, которые могут быть использованы в качестве промежуточного продукта для получения сополимеров различного строения, а также в качестве катализатора основного характера в химии кремнийорганичес ких полимеров.Известен способ получения силоксанолятов щелочных металлов взаимодействием и 1,м -диоксиполиорганосилоксанов с гидроокисью щелочного металла 13.5Однако силоксаноляты цезия этим способом с хорошим выходом получить трудно, ввиду высокой химической активности гидроокиси цезия, которая катализирует реакцию отрыва органических радикалов от атома кремния, а также с большой скоростью взаимодействует с углекислым газом воздуха (реакция карбониэации), что приводит к снижению ее активности.25Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения силоксанолятов цезия взаимо.действием триметилсиланола с метал-. лическим цеэием в бенэольном растворе при комнатной. температуре 2 3.Недостатком способа является использование металлического цезия,который является высокопожароопасным, и в связи с этим необходимость для работы с ним условий, полностьюисключающих доступ влаги и воздуха.Цель изобретения - повышение безопасности процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениясилоксанолятов цезия, в качествекремнийсодержащего соединения используют диорганосилоксан, в качествецезийорганического реагента - фторид цезия, процесс ведут в присутствиигидроокиси калия или натрия при100-140 оС и при мольном соотношениифторида цезия и гидроокиси калия илинатрия 1-1,26:1, и при мольном соотношении диорганосилоксана и фторида цезия 2-17:1.Описываемый способ характеризуется полной безопасностью процесса, так как исключаетиспользование высокопожароопасного металлического це зия.988820 цезия н гидроокиси натрия или калия имеет место неожиданный эффект - избирательное образование силоксанолята более активного щелочного металла.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильни- ком, загружают 2,6 г метилфенилциклотрисилоксана (0,006 моль), 0,95 г фторида цезия (0,0063 моль) и 0,35 г гидроокиси калия (0,005 моль). Йагревают реакционную смесь при 100 ОС в течение 1 ч и в результате полу-чают 3,35 г (85,9 вес,%) растворимого в толуоле метилфенилсилоксанолята цезия, практически не содержащего ионов калия. Калий, взятый в реак цию, остается в виде соли в нерастворимой части,Растворитель Тем- ператра,С Времяреакции,ч Содержание силоксанолята цезия враствор, части, Ф Выход силок санолятов, вес,Ъ 9 и/и2 Толуол 110 62,0 100,0 СБОН 1,5 (0,01) КОН, 0,35 (0,005)2 А 4,1 (0,01) КОН 0,56 (0,01)3 АЗ 5 ф 7 (Оф 014 П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром и насадкой Дина- Старка, загружают 4,1 г метнлфенилциклотрисилоксана (0,01 моль), 1,55 г фтористого цезия (0,01 моль), 0,56 г гидроокиси калия (0,01 моль) и 60 мл сухого толуола. Реакционную смесь нагревают при 100 С в течение 1 ч, отбирая образующуюся в процессе реакции воду в виде азеотропа толуол-вода. После фильтрации и отгонки растворителя получают 5,3 г (82,8 вес.Ъ) метилфенилсилоксаноля.та цезия. Загрузка компонентов, условияи результаты опытов по получению сил-оксанолятов цезия представлены втаблице.988820 Формула изобретения Составитель В. ИякуневаРедактор И. Иитровка .ТехредЕ.баритончик Корректор С. Шекмар Заказ 10984/31 Тирал 385 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делал иэобретеннй и открытий 113035, Иосква, З, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения силоксанолятов цезия взаимодействием кремнийсодержащего соединения с цезийсодержащим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью.повьюения безопасности процесса, в качестве кремний- содержащего соединения используют диорганосилоксан и в качестве цезий- содержащего реагента - фторид цезия 10 ,и процесс ведут в присутствии гид" роокиси калия или натрия при 100-140 С. при мольном соотношении фторида цезия и гидроокиси калия или натрия,1-1,2 бг 1, и при мольном соотноыениидиорганосилоксана и фторида цезия2-171.источники информации, принятые во внимание iри. эксiертизе1. Андрианов Е.А. Методою элементоорганической химии. Кремний, М., фНаукаф, 19 б 8, с. 504.2. Чоп, НсЬпИЬаит и др.АЬа 1 Иг ппепйЬуйз Папо Майе .Е. апот 8, аИ 8. СЬещ., 1964, 328, с. 105 прототип) .
СмотретьЗаявка
3259663, 13.03.1981
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236, ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА
ЖДАНОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, ШАПАТИН АНАТОЛИЙ СЕРГЕЕВИЧ, ТАРТАКОВСКАЯ ЛЮДМИЛА МИХАЙЛОВНА, ЛЕПЕНДИНА ОЛЬГА ЛЕОНТЬЕВНА, ЯНОВСКАЯ ИРИНА МОИСЕЕВНА, КОПЫЛОВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ, ЖИГАЛИН ГРИГОРИЙ ЯКОВЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 1/00
Метки: силоксанолятов, цезия
Опубликовано: 15.01.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-988820-sposob-polucheniya-siloksanolyatov-ceziya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения силоксанолятов цезия</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидридов конденсированных 3 хлортиофен-2-карбоновых кислот
Следующий патент: Способ получения о, о-диалкил-n-фенил-n-дифенилтиофосфинил амидотионфосфатов
Случайный патент: Обратный клапан