Патенты с меткой «4-тиафосфоринанов»

Способ получения 1, 4-тиафосфоринанов

Загрузка...

Номер патента: 979358

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко

МПК: C07F 9/50

Метки: 4-тиафосфоринанов

...указанного приводит к кристаллизации уксусной кислоты и реакция не протекает. Нагревание, даже умеренное, снижает выход целевого продукта, хотя для некоторых фосфоринанов нагревание не существенно влияет на выход.П р и м е р 1. К раствору 13,2 г (0,09 моль) 1,5-диацетонилсульфида в 90 мл уксусной кислоты прибавляют в один прием раствор 9,9 г(0,09 моль) фенилфосфина в 10 мл уксусной кислоты. Смесь выдерживают при комнат- ной температуре 3-4 ч, разбавляют вдвое водой, осадок отфильтровывают, промывают водой, водным метанолом (3:1) и сушат.Получают 10,9 г, (47) 3,5-диметил- -4-фенил,5 диокси,4-тиафосфоринана, т.пл. 76-77 ОС (переосаждение из метанола).Найдено, : С 56,15; Н 6,32; Р 11,7.РВ.Вычислено, : С 56,25; Н 6,64; Р 12,11.П р и м е р...