Способ получения диалкиламиноди(алкил) боранов

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 371224

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Исмаилоза

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: гликолей, ди-р-циакэтиловых, диацетиленовых, пиперидинового, ряда, эфиров

...7,7 г(43 О/о) с т. пл. 147 - 148 С; Кг 0,45 (бензол -ацетон 1:1, Л 1,0 з 11 акт,),1 О В И 1:,-снектре в области 3410 см -появляется полоса поглощения димерного гидроксила и в области 3612 слоевотсутствует полосапоглощения мономерного гидроксила.1-1 айдено, /о. С 74,29; Н 9,19; М 7,54.15 С 22 НЗ 21202.Вычислено, %: С 74,15; Н 9,00; М 7,85.П р и м е р 2. Синтез ди+цианэтиловогоэфира р-изомера 1,4-ди-(1-аллил-метил- -оксипиперидил)-бутадиина,3.20 В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,обратным холодильником с хлоркальциевойтрубкой и термометром, помещают 3,56 г(0,01 люль) р-изомера 1,4-ди- (1-аллил-метил-оксипиперидил)-бутадиина,3 в 40 лсл25 сухого тетрагидрофурана, 1,5 мл 40%-ного раствора КОН и 4 ля (0,008 люль) свежеперегнанного...

Номер патента: 630861

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, ди-или, замещенные, инсектофунгицидной, кислот, обладающие, тиофосфорной, тривиниловые, фосфорной, эфиры

...МВ 6909 выч 6910Найдено%: С 27,89; 28,20; Н 2,57; 2,63;Р 9,02; 9,07,С 8 Н С О Р.Вычислено %: С 28,10; Н 2,64; Р 9,0 б,П р и м е р б. Этил-бис- (1. метил,6-дихпорвинил) тиофосфат.Смесь 0,1 г-моль этил.бис- (1-метил 2,2-ди.хлорвинил) фосфита и 0,1 г-моль серы в 10 млсухого бензола нагревают 10 ч с обратным холодильником при температуре бани 160 ОС. Продуктперегоняют в вакууме,Выход 59%, т,кип, 93-94 С (0,05 мм рт,ст),д 2 О 1,4205; пе 1,5180; МВ 76,80; выч, 77,26,Найдено %: Р 8,80; 8,87; 3 8,49; 8,70.С 8 НС 14 Оз РвВычислено %: Р 8,60; 8 8,91,П р и м е р 7; Этил.бис. (1-хлорметил.2-хлорвинил) тиофосфат.Вышеназванное соединение получают аналогич.но из этил-бис. (1-хлорметил-хлорвинил) фосфита и серы.Выход 48%, т.кип, 133-135 С (0,1 мм...

Номер патента: 787400

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Бычкова, Мойкин, Фомин

МПК: C07C 69/54

Метки: водорастворимых, выделения, диметакриловых, полиалкиленгликолей, эфиров

...йаОН(100 мл) при 60 С иперемешивают в течение 25 мин, после чегодают отстояться 10-15 мин.Нижний, щелочной, слой сливают, послечего операцию промывки 1%-ным растворомМаОН при 60 С повторяют б раз, Соотношениефильтрата к раствору щелочи 1:1. Промывныеводы направляют на сжигание. Очищеннуюреакционную массу разгоняют под вакуумом20-40 мм Ну при 35.70 С.П р и м е р 2. Процесс синтеза и нейтра.лиэацию аммиаком проводят аналогичноописанному в примере 1 до рН - 7, процессочистки 1%-ным раствором йаОН проводят при90 С. Соотношение фильтрата к раствору щелочи 1:1,П р и м е р 3. Процесс синтеза и нейтрализацию аммиаком проводят аналогично описанному в примере 1 до рН - 8, а процессочистки проводят 20%-ным раствором МаОН1 раз (70 мл) при 60...