Способ получения дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
"Й; .";"знлрр С АФМ Своз Соеетсиин Социалистических республикОЛИКЗОБРЕ 7 Е Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Дополнительно т. свил-ву 2)М, Кл.С 07 Р 9/4 02411/23-04 2) Заявлено 21.1 исоединением заявкиГосударственный квинт Совете втинкстрав ССС оа делам иэааретаннй и открытий3) Приоритет3) Опубликован 3) УДК 547,26. 118.07 (088.8) юллетень2 сания 29.05.78 7,78 та опубликования от 2) Авторы изобретения И. Дерка В, В, Васил,И,Л Институт о 7) Заявнтел ической химии АН Украинской С 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ДИМЕТИЛХЛОР- ИЛИ МЕТИЛДИХЛОРСИЛИЛ МЕТИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ стымдает дихлфосф онометилИзобретение относится к способу получения дихлорангидридов диметилхлор- или метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот,которые ранее не были известны и представляют очень интересные и реакционноспособные соединения, На их основе могут бытьполучены новые разнообразные негооючиеполимеры, пластификаторы синтетическихсмол, присадки к силоксановым маслам исмазкам, антивспениваюшие агенты, гидравлики, лаковые покрытия для металлов и другие, Кроме того,эти соединения могут служить исходными продуктами при получениисилоксановых каучукоподобных полимеров,инсектицидов, лекарственных веществ,Известно, что тетраметилсилан взаимодействует с треххлористым фосфором в присутствии кислорода воздуха с образованиемдихлорангидрида триметилсилилметилфосфоновой кислоты. Попытка провести эту реакцию с триметилхлорсиланом и диметилдихлорсилнном не увенчалась успехом,Установлено, что триметилхлорсилан идиметилдихлорсилан возвращаются из реакции неизменными. Предлагаемый способ заключается в томчто триметилхлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с образованием дихлор ангидрида диметилхлорсилилметилфосфоноВОЙ кислОты с Выходом 27%,Диметилдихлорсилан с треххлорифосфором в присутствии кислородаОрангидрид метилдихлорсилилметилО вой кислоты с выходом 5%,Сырьем для получения дихлорангидридовдиметилхлор- и метилдихлорсилилметилфосфоновых кислот служат треххлористый фосфор и триметилхлорсилан или диметилднги хлорсилан, которые являются продуктами промышленного производства.П р н м е р 1, Дихлорангндрид дихлорсилилметилфосфоновой кислоты,В смесь 107 г (1 г моль) триметилО хлорсилана и 548 г (4 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении пропускаютгазообразный кислород так быстро, чтобытемпература реакционной смеси была равнао35-40 С, Через 6 ч разогревание смесиЖ прекращается, После этого пропускают кнсЗаказ 3720/49Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открыжй 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 пород без охлаждения реакционной смеси втечение 1-2 ч, реакционную смесь упариваюти остаток перегоняют в вакууме, собираяфракцию, кипящую при 65-68 фС (0,1 ммрт, ст,), Получают 62 г (27%) дихлорангидрида диметнлхлорсилилметилоефон ов ойкислоты. П1,4852, Й, = 1,3469,Найдено %: Р 13, 39, С 1 46,46.Вычислено %: Р 13, 73, С 1 47, 16.П р и м е р 2, Дихлорангидрид метилдихлорсилилметилфосфоновой кислоты.В смесь 25,8 г (02 г моль) диметилдихлорсиланв и 110 г (0,8 г моль) треххлористого фосфора при охлаждении (лед и во,да) пропускают газообразныйкислород так 15быстро, чтобы температура реакционной смеси была равной 30-35 С,По окончании разогревания реакционнойсмеси пропускают еще 1-2 ч газообразный кислород. Реакционную смесь упаривают, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 70-72 С (0,1 мм).Получают 12,3 г (5%) дихлорангидрида метнлдихлорсилилме тилфосфон ов ой кислоты,О ) = 1,4927; д = 1,5048,Найдено %: Р 13, 27; С 1 56, 72,Вычислено %: Р 12, 59, С 1 57, 66. формула изобретения Способ получения дихлорангидридов диметилхлор- или метнлдихлорсилилметилфосфоновых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. триметилхлорсилан или диметилдихлорсилан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в присутствии кислорода с последующим выделением целевого продукта известными методами,
СмотретьЗаявка
1602411, 21.12.1970
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УКРАИНСКОЙ ССР
ЛИПТУГА Н. И, ВАСИЛЬЕВ В. В, ДЕРКАЧ Г. И
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: диметилхлор, дихлорангидридов, кислот, метилдихлорсилилметилфосфоновой
Опубликовано: 05.07.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-351438-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-dimetilkhlor-ili-metildikhlorsililmetilfosfonovojj-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов диметилхлор или метилдихлорсилилметилфосфоновой кислот</a>
Способ получения дихлорангидрида 1-пропен-2-фосфоновой кислоты
Номер патента: 968035
Опубликовано: 23.10.1982
Авторы: Аббасова, Касимова, Оруджев, Эфендиев
МПК: C07F 9/42
Метки: 1-пропен-2-фосфоновой, дихлорангидрида, кислоты
...П р и м е р 4. Смесь 30 г(0,5 моль) ацетона и 86 г 0,6 моль)ции при температу треххлористого ФосФора обрабатываютше 160 С, а также 60 г (1 моль ) ледяной уксусной кисной уксусной кисло- лотой. Далее синтез осуществляют поном соотношении к методике, описанной в примере 1. Вы 3;1 нецелесообразно, ход дихлорангидрида 1-пропен-Фосся резкое снижение фвой кислоты 40 2.родукта. П р и м е р 5. Смесь 30 гСмесь 30 г (0,5 моль) ацетона и 86 г (0,6 моль)а и 86 г (0,6 моль) треххлористого Фосфора обрабатываютсфора перемешивают 69 г (1,15 моль) ледяной уксусной(1,25 моль) ледяной кислотой, Далее синтез осуществляютСмесь оставляют на по методике, описаннои в примере 1,З 5чнагревают в вакуу- Выход дихлорангидрида 1-пропен-йосдерживают при этой Фоновой...
Способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты
Номер патента: 139319
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Зиновьев, Соборовский
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидрида, кислоты, этилфосфиновой
...с целью подвергают взаимодействию Известны способы получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например взаимодействием хлористых алкилов с треххлористым фосфором и хлористым алюминием с последующим гидролизом продуктов реакции, а также взаимодействием эфиров алкилфосфиновых кислот с пятихлористым фосфором или путем окислительного хлорфосфинирования парафиновых углеводородов,Предложенный способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты состоит в том, что треххлористый фосфор в смеси с тетраэтилсвинцом подвергают взаимодействию с кислородом при комнатной температуре, Выход целевого продукта составляет около 50%.Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве одного из компонентов исходного сырья более доступный...
Способ получения эфировтритиофосфиновых кислот
Номер патента: 186464
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых
...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...
Способ получения эфирохлорангидридовдитиофосфиновых кислот
Номер патента: 187797
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/42
Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых
...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...
4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная кислота или их смесь в качестве промежуточного продукта для синтеза 2-трет амилантрахинона
Номер патента: 892858
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн
МПК: C07C 65/34
Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь
...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...
Предыдущий патент: Механизм поворота прокатываемых заготовок стана холодной прокатки труб
Следующий патент: Способ регулирования скорости растворения ионных кристаллов в воде
Случайный патент: Способ цифрового измерения частоты