Способ получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты

617451 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубликования описания 03,07.78Государстееииый комитетСовета а 1 ииистров СССРпо волан изобретеиийи открытий(72) Авторы изобретения ихман, Е. М, Уринович, Н, М, Дятлова,М. 3. Гуревич и А, М. Бычкова 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАММОНИЙНОИ СОЛИ МЕДНОГО КОМПЛЕКСА ОКСИЭГИЛИДЕНДИфОСфОНОВОй КИСЛОФо окна г р - о снзо он Изобретение относится к улучшенному способу получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифоофоновой кислоты формулы которая используется в качестве алгицидного преларата для предотвращения зарастания плавательных бассейнов микроорганизмами.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения,диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты, заключающийся в том, что к безводному сульфату меди добавляется высококонцентрированный водный раствор ожсиэтилидендифосфоновой кислоты в присутствии аммонийного производного 1.Недостатками известного способа являются:получение продукта в смеси с сернокислыми солями металлов и необходимость проведения дополнительной операции очистки для выделения комплекса,в индивидуальном виде;значительные технологические трудностидозировки исходното сырья дри оинтезе в связи с болышой вязкостью 60%-ного раствора оксиэтилидендифосфоновой,кислоты;высокая стоимость безводного сульфатамеди.Цель изобретения - упрощение, процессаполучения диаммонийной соли медного комплекса охсиэтилидендифосфоновой,кислоты.Поставленная цель достигается описываемым способом получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты вышеуказанной формулы, заключающимся в том, что основную угле- кислую медь и оксиэтилидендифосфоновую ,кислоту вводят последовательно в водный раствор аммиаяа в молярном соотношении 0,5: 1,01 - 1,05; 5 - 8, преимущественно при комнатной температуре, и полученный раствор упаривают. Выход целевого продукта 91 - 95 4%Полученная диаммонийная соль медного,комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифици 1 рована методом элементного анализа и ИК-спектроскопически 2.П р и м е р 1. В химический стакан емкостью О, л, снабженный мешалкой и,капельЗо ной воронкой, загружают 250 мл 25%-ного61745 Составитель Н. Елисеева Техред О. Тюрина Редактор Л. Герасимова Корректор В. Гутман Заказ 439/712 , Изд.536 Тираж 568НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушскаи наб., д, 4/5 Подписное Тип. Харьк. фил, пред. Патент водного раствора аммиака и порциями добавляют 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди, К полученной, реакционной массе при перемешивании приливают раствор 52,1 г (О, 253 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды. Реакционную массу перемешивают в течение 0,5 ч, упаривают на водяной бане до 1/4 - /з первоначального объема до выпадения осадка. Продукт отфильгровывают, промывают 100 мл спирта, отжимают и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 81,5 г (91,4%) диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой,кислоты.Найдено, %: Сц 17,68; С 7,08; И 8,07.Для С,Н,зСц Л 1 з 07 Рз 4 Н,О вычислено, Сц 17,81; С 6,73; Л 1 7,85Растворимость в воде 0,7 г в 100 мл.Пр имер 2. К 300 мл водного раствора аммиака добавляют последовательно 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди и раствор 52,1 г (0,253 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды, Полученную массу перемешивают и дальнейшую об,работку ведут, как описано в примере 1. Получают 82,7 г (92,7%) диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифоафоновой кислоты,П ри м ер 3, К 250 мл 25%-ного водного .раствора аммиака добавляют последовательно 27,6 г (0,125 моль) основной углекислой меди и раствор 54,2 г (0,263 моль) оксиэтилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды.После обраоотки реахционной массы, как описано в примере 1, получают 85,1 г (95,4%) диаммонийной соли оксиэтилидендифосфоно вой кислоты. Формула изобретения Способ получения диаммонийной соли 10 медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием оксиэтилидендифосфоновой кислоты с медьсодержащим соединением и аммонийным производным в водной среде, отл ич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве медь- содержащего соединения используют основную углекислую медь, в хачестве аммонийного,производного - водный раствор аммиака, и процесс .проводят путем последовательного введения основной углекислой меди и оксивтилидендифоефоновой кислоты в водный раствор аммиака в молярном соотношении 0,5: 1,01 - 1,05: 5 - 8 с последующим упариванием полученного р аствора.25 Источники иноформации, принятые во вынимание при экспертизе:1. Патент Франции Лгз 2170491, кл. С 07 Р,9/02, опублик. 1973.30 2. К. Накамото. Инфраирасная спектроскопия неорпанических и координационныхсоединений. М., Мир, 1966, с. 15:1.