Способ получения 1, 2-дифенил-1, 2-бисдифенилфосфинаэтилена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
23) 3 айвдеио 240576 (2 2364813/04е прнсоааииеннеи зайвыи РЬ -Вруомен 1 июаво итв Миввютре 666 Р е рви мйрлай3 ЭИфЫЯ 5(43 ОВУблкковаио 05.1 Ь 77,БвлЛЕтвиЬ В 4145) Дата опублниоваийа ынайннй 2 М 177) УДК 547, 341.07 (0888) й А,Н, 11 удовик Г.В. Романов и В.Я. Яожидае Ордена Трудового Красного Знамени институторганической и Физической химии им. Л.Е, арбузов 4) СБРОСОВ ИС ЧЕНИй 1 Р 2-Фф-Ил-2-ИС ДИФБНИЛФОСФИБОЭТИЛКБА 00-320 ИИ ФОС.СВЯЗЮни я 1 2 ьОЗТНЛЕ Изобретение орорганических -Р, а анно к -дифенил"1,2-би на Формулы относится к химсф единений сгспосОбу пОлуч;-дифенилфОсфин ф С 66 Б 6) 2 и 83,21; Н о-+ 7 м.д ержит пол (ии) и который может найти применение в син- тезе ФОсфорОрганических пОлимерОВ .Известен способ получения )Ъ -ст рилдифенилфосфина взаимодействием )3 - -бромстирола с дифенилфосфидом лития В среде тетрагидрофурана 1,Известен также способ получения 1,2-дифенилвинилдиорганофосфинов Взаимодействием 1,2-дифенилацетилена с диорганофосфидами целочных металлов с последуюцей обработкой полученного аддукта водой 2).ОднакО спОсОб пОлучения этиленовых углеводородов, содержацих две фосфиногруппы, а также сами соединения В литературе не Описачы и являвтся но- ,ВЫМИ вДля получения 1,2-дифенил,2-бис-дифенилфосфиноэтилена с( -аминобенэил дифенилфосфин нагрева.от до 3РСВ зюжнутой системе аТермическая перегруппировка с 4 -аминоарилфосфинав не бьиа известна.В литературе также ОтсутствлОт све дения а подсбной перегруппировке с образованием этиленовых углеводородов и среди производных пятивалентного Фосфора, Известно даже, что Ы, -амниоалкилфосфонаты при нагревании изомеризуются в соответствующие амндО О"фадыфСтроение полученного продукта доказано данными ИК- и ЯИР (И и Р )--спектроскопии и подтверждено результатами элементного анализа.й р и м е р 1. 15,6 г С -(Н - й-толнлгмино)-бекзилдифенилфосфина нагревают 26 час и запаянной ампуле рн 310-320 фС. При раэгонке получают 8,41 г (78) 1,2-дифенил,2-бнс-диФенилфосфиноэтилена, т,кип. 149-150 С/ /0,08 мм; т.пл 78 фС.Найдено, %: С 83,32 Н 5,49 Р 11,33.Вычислено, В: С 5,47 Р 11 р 31ЛИР Р" -спектр:ИК-спектр не сод ос погло-, цения 3100-3400 см содержит579281 Формула изобретения Составитель Л. КарунинаТехред Н. Бабурка Корректор Е. Папп Редактор Т. Шарганова Заказ 4330/26 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5(СИ-), отношение интегральной интенсивности сигналов 2; 1.На термограмме чистого ы, -( М. п -толиламино)-бензилдифенилфосфина перегруппировка отражается в видцэкзоэффекта (максимум при 309 С, скорость нагрева 3,5 град/мин),При разгонке та,.же получают 3,36 г (77%) е толуидина, т.кип. 85-86 дС/ /0,08 мм т.пл. 42-43 С (по литератр- .)8 ным данным т,кип. 200, Зфс; т.л. 43 С),П р и м е р 2. о 6 -(М -фениламино)- -бензилдифенилфосфина нагревают 26 час в запаянной ампуле при 300-310 С . При разгонке получают 2,28 г (76) 1,2- 20 -дифенил,2-бис-дифенилфосфиноэтилена, т,кип.149-1506 С/0,08 ммт,пл .78 С,Найдено, Ъ: С 83,16 у Н 5,46.Р 11,28.Вычислено, %: С 83,21 ч Н 5,47 уР 11,31.При разгонке также получают 1,1 г-бис-дифенилфосфиноэтилена, заключающийся в том, что ос, -аминобензилдифенилфосфии нагревают до 300-320 фС взамкнутой системеИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Пурдела Д., Вылчану Р., Химияорганических соединений фосфора, М.,Химия, 1972, с, 73.2 Пурдела Д., Вылчану Р., Химияорганических соединений фосфора, М.,Химия, 1972, с, 78,
СмотретьЗаявка
2364813, 24.05.1976
ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ И ФИЗИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМЕНИ А. Е. АРБУЗОВА КАЗАНСКОГО ФИЛИАЛА АН СССР
ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, РОМАНОВ ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ПОЖИДАЕВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: 2-бисдифенилфосфинаэтилена, 2-дифенил-1
Опубликовано: 05.11.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-579281-sposob-polucheniya-1-2-difenil-1-2-bisdifenilfosfinaehtilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2-дифенил-1, 2-бисдифенилфосфинаэтилена</a>
Способ получения 1-алкил-4-фосфа-3, 5, 8-триоксабицикло-2, 2, 2-октанов
Номер патента: 207908
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/15
Метки: 1-алкил-4-фосфа-3, 2-октанов, 8-триоксабицикло-2
...ведут до 90 - 110 С,П р и м е р. Смесь 12 г сухого триметилолэтана и 24,7 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты нагревают до 90 С. После этого наблюдается выделение диэтиламина и растворение осадка. Далее в течение 1,5 часа температура смеси постепенно повышается до 110 С, причем выделяется 26,5 мл (87%) диэтиламина. Реакцию заканчивают выдергиванием реакционной смеси в вакууме 10 - 15 мм 20 минут при 110 С, Выход технического продукта количественный; после перекристаллизапии технического эфира из гептана выход 70%; т. пл, 95 - 96 С, что соответствует литературным данным.Аналогично получены бициклические эфирына основе триметилолпропана. Выход 60 о/о,т, кип. 105 - 106 С/7 мм, т. пл. 56 - 57 С. Бициклические эфиры на основе...
Способ получения производных бензовтиофена или их солей
Номер патента: 486510
Опубликовано: 30.09.1975
МПК: C07D 63/18
Метки: бензовтиофена, производных, солей
...продуктов получены также следующие соединения.Соединение Т. пл., СХлоргидрат 2-этил-З-(3,5-дихлор 4-у-диэтиламинопропоксибензоил) -бензо- Ь 1-тиофенХлоргидрат 2-этил- (3,5-дихлор 4-у-пиперадинопропоксибензоил)-бензо-Ь 1-тиофен 143Оксалат 2-и-бутил- (3,5-дихлору-ди-и-пропиламинопропоксибензоил) -бензо- Ь -тиофен 112П р и м е р 3. Хлоргидрат 2-этил- (3,5-дибром- у - диметиламинопропоксибензоил)бензо- Ь) -тиофена.К растворч 8,8 г (0,02 моль) 2-этил-З-(3,5 диб ром-оксибензоил) -бензо- Ь 1-тиофена в120 мл бензола прибавляют при перемеши 179 вании 8,2 г (0,06 моль) безводного карбонатакалия и 2 мл воды. Реакционную смесь нагревают при непрерывном перемешивании и кипячении с обратным холодильником в течение 1 час. Затем к...
Способ получения производных 1, 4-дигидропиридинов или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1831477
Опубликовано: 30.07.1993
Авторы: Алан, Даниэле, Джованни, Дино, Клаудио
МПК: C07D 211/82, C07D 211/90
Метки: 4-дигидропиридинов, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...С зэ один чэс. Раствор выливали в смесь льда и воды (примерно 200 мл), органический слой отделяли и концентрировали под вакуумом. Остаток растворяли в етилэцетате (200 мл) и дважды промывали 10 -й водной гидроокисью натрия(2 х 50 мл). Водную фазу сушили нэд сернокислым натрием и концентрировали под вакуумом. Получали красное масло, которое поглощали этилацетатом (25 мл) и обрабатывали 1,2 М раствором хлористого водорода в этилацетате (20 мл). Смесь выдерживали при 0 С один день, фильтровали, твердое вещество желтого цвета промывали этилацетатом (5 мл) и сушили под вакуумом, Получали целевое соединение в виде твердою вещества желтого цвета (7,6 г) точка плавления 190-193 С ТСХ (смесь этилацетэт-метэнол, 8;2). Вг=0,43. 5 10 15 20 25...
Способ получения фосфорсодержащих соединений
Номер патента: 717059
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Промоненков, Толмачева, Хаскин, Шелученко
МПК: C07F 9/165
Метки: соединений, фосфорсодержащих
...1,:пл. 65-ббфС (из эфира)ХроматограФия дает одно пятно насилуфоле в системе ацетон-гексан(001 М) бис-(диэтокситиофосфорил) трисульфида в 50 мл абсолютногоэфира медленно при охлаждении доо-5 С прибавляют 50 мл эфирного раст "вора диазометана (из 4,66 г нитро"зометилмочевины) и составляют-на-ночь. Эфир отгоняют, Полученноемасло пропускаютчерез колонку ссиликагелем длиной 10 см эупбайтгексан. Получают 3,7 г (93,9)бис-(диэтокситиофосфорил)-меркаптометилендисульФида."хроматограФиядает одно пятно на силуфоле всистеме ацетон-гексан (1:3) .Найдено,% С .25,95; Н 5,10 уР 14,85 у 6"38,53 уС уНО,Р.6. Вычислено,%у С 25,95 у Н 5,32;Р 14,87 у 838,49.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из б г (0,014 М)...
Способ взаимного расщепления -камфор-10-сульфокислоты и -4-диметиламино-1, 2-дифенил-3метил-2-бутанола
Номер патента: 465778
Опубликовано: 30.03.1975
МПК: C07B 19/00
Метки: 2-дифенил-3метил-2-бутанола, 4-диметиламино-1, взаимного, камфор-10-сульфокислоты, расщепления
...и Р-камфор-сульфокислоты после обработки подходящим основанием образует а-Р-карбинол и а-камфор-сульфокислоту в виде соли, образующейся с добавляемым основанием. Соль а-Р-карбинола и Р-камфор-сульфокислоты суспендируют в воде и суспензию подщелачивают добавлением основания, сила основ- ности которого является достаточной для выделения а-Р-карбинола. Предпочтительно использовать гидроокись аммония, хотя можно применять и другие сильные основания. Свободные формы а-Р-карбинола образуются в виде нерастворимого масла, и их экстрагируют подходящим растворителем, например эфиром, и извлекают в виде хлоргидрата после 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 бО обработки раствором хлористого водорода в эфире. Соль Р-камфор-сульфокислоты в водной...
Предыдущий патент: Способ получения -кетофосфонитов
Следующий патент: Способ получения карбоцепных олигомеров
Случайный патент: Устройство для посыпки песком