Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса

111 586180 Союз Соеетсних Социалистических Республикприсоединением зая сударственнын комит(45) Дата опубликования описания 01,02.78 Сонета Министров СССРло делам изобретений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАЮЩЕГОСЯ ПОРОШКА ХЛОРОФОСАИзобретение относится к технологии получения смачивающегося порошка хлорофоса, применяемого в сельском хозяйстве и в быту для уничтожения вредных насекомых.Известен способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем смешения исходного хлорофоса с наполнителем и поверхностно-активным веществом. При этом наполнитель предварительно пропитывают жидким фосфорорганическим инсектицидом 11.Недостатком известного способа является низкое содержание хлорофоса в смеси.Известен также способ получения смачивающегося порошка хлорофоса путем соосаждения хлорофоса с двуокисью кремния. По такому способу исходный технический хлорофос растворяют в маточном растворе при температуре 60 С и к полученному раствору добавляют раствор силиката натрия. Полученную суспензию хлорофоса и двуокиси кремния охлаждают до 15 С и отделяют осадок фильтрованием, который промывают и сушат. Фильтр ат нейтрализуют аммиаком до рН 6,2 - 6,7, охлаждают до 0 С и отделяют дополнительно выпадающий осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремния, который промывают ледяной водой, сушат и смешивают для усреднения по составу с первой порцией осадка. Часть образующегося маточного расН. Комова, И. Н. Головцов,и К, Д, Швецова-Шиловская твора используют для растворения исходного хлорофоса, а оставшуюся часть направляют в стоки 2.Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, а также высокое содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе, составл- ющее соответственно 11,36 и 1,13%. Наличие в сточных водах хлорофоса недопустимо, поэтому маточный раствор необходимо от него очищать, а высокое содержание двуокиси кремния приводит к образованию в маточном растворе геля кремниевой кислоты, что делает невозможным дальнейшее использование этого раствора и затрудняет его очистку от хлорофоса.Цель изобретения - упрощение способа и снижение содержания хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе,Это достигается описываемым способом получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающим растворение исходного хлорофоса в маточном растворе, смешение полученного раствора с раствором силиката натрия и отделение выпавшего осадка.При этом раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8 - 9 в присутствии неионногенного поверхостно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5 - 5% от веса силиката натрия.0,260,5 60 65 Отличительными признаками является предварительная карбонизация раствора силиката натрия до рН 8 - 9 в присутствии 0,5 - 5% от веса силиката натрия поверхностно-активного вещества.Указанные отличия позволяют проводить полное выделение смеси хлорофоса и двуокиси кремния в одну стадию, поэтому отпадает необходимость проведения операций, связанных с нейтрализацией фильтрата аммиаком и дополнительным выделением хлорофоса и двуокиси кремния. Кроме того, снижается содержание хлорофоса и двуокиси кремния в маточном растворе соответственно до 1,4 и 0 005 - 0 046 о/оП р и мер 1. Силикат натрия в количестве 62,6 г растворяют в 50 мл воды и обрабатывают в течение 20 мин бикарбонатом натрия, взятым в количестве 12 г при температуре 85 С в присутствии 1,5 г поверхностно-активного вещества ОП. Технический хлорофос (80%) в количестве 322 г растворяют в 350 г маточного раствора при температуре 35 С и перемешивании и к нему постепенно в течение 30 мин добавляют раствор карбонизированного силиката натрия. Смесь выдерживают 15 мин, охлаждают до 0 С и отделяют осадок фильтрованием.Получают 300,8 г влажного порошка и 491 г маточного раствора, После сушки получают 298,5 г порошка, содержащего, вес.:Хлорофос 88,11Двуокись кремния 6,38 Эмульгатор 0,281 Влага 0,41Выход хлорофоса 98,8%.Маточный раствор содержит хлорофоса 1 43 О/о, двуокиси кремния 0,046/ В течение 25 дней он остается прозрачным, и его используют в процессе. П р и м е р 2. К нагретому до 75 - 85 С раствору 100 г жидкого стекла (51 О 30/о, ХаО 8,9 О/о) в 250 мл воды добавляют 1,5 г ОН - 10 и в течение 1,5 ч продувают через него инертный газ, содержащий 30% углекислого газа, до рН среды 8,5. При этой температуре суспензию выдерживают при перемешивании 1 ч и приливают порциями за 10 мин к нагретому до температуры 35 С раствору 322 г технического хлорофоса в 150 мл воды. По окончании выделения углекислого газа и 10 мин выдержки при перемешивании в пределах температуры 35 - 40 С рН суспензии достигает 6,2. Суспензию охлаждают до 0 С, фильтруют на центрифуге с фактором разделения 500, с применением лавсанового полотна в качестве фильтровальной сетки.Получают 342,5 г влажного порошка и 490,0 г маточника, содержащего 1,15/, хлорофоса и следовые количества кремнегеля.После сушки осадка получают 298 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. %:Хлорофос 82,0Кремнегель 10,0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ОП ВлагаКислотность порошка отсутствует.Выход по хлорофосу 95%.П р и м е р 3. К 62,6 г жидкого стекла (ЯО30 , ХаО 8,9 ) добавляют 80 мл воды и1,5 г эмульсогена ИВ. При перемешивании и нагревании до 80 С в течение 30 минпропускают 8,8 г углекислого газа до рНреакционной массы 8,5. После выдержки втечение 1 ч при указанной температуре и охлаждении до 20 С суспензию добавляют приперемешивании к раствору 322 г технического(80%-ного) хлорофоса в 320 мл воды, нагретому до температуры 30 - 35 С. Суспензиюохлаждают до 0 - 3 С и отделяют влажныйпродукт на центрифуге с фактором разделения 500. В качестве фильтрующего полотнаиспользуют лавсановую ткань.Получают 282 г влажного осадка и 523 гматочника, содержащего следы окиси кремния, и 1,15% хлорофоса.После сушки осадка получают 271 г смачивающегося порошка, содержащего, вес. /,:Хлорофос 89,3Окись кремния 6,7Эмульгатор 0,27Влага 0,38Кислотность порошка отсутствует,Выход по хлорофосу 93,7%.П р и м е р 4. К 322 г технического (80%-ного) хлорофоса, растворенного в 350 г маточника (пример 3) при температуре 30 - 35 С иинтенсивном перемешивании в течение 30 миндобавляют раствор 35 г метасиликата натрияв 100 мл воды, предварительно обработанного6 мл концентрированной серной кислоты, азатем двуокисью углерода при температуре от20 до 80 С в присутствии 0,3 г стеарата натрия до рН раствора 7. Реакционную массувыдерживают в указанных условиях в течение 15 мин.По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до 0 С и после фильтрацииполучают 303 г влажного порошка и 516 г маточника, содержащего 4,21 хлорофоса и0,005% двуокиси углерода.После сушки получают 277 г порошка, содержащего, вес.:Хлорофос 88,9Окись кремния 6,36Влага 0,43Стеарат натрия 0,1Кислотность порошка отсутствует.Выход по хлорофосу без учета хлорофоса,поступившего с маточником, 95,8%; по общему количеству - 92,1 /о. Формула изобретения1. Способ получения смачивающегося порошка хлорофоса, включающий растворение исходного хлорофоса в маточном растворе при температуре 30 - 60 С, смешение полученного раствора с раствором силиката натЗаказ 3166/9 Изд, Мв 112 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раугпская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 рия и отделение осадка выпавшей в осадок смеси хлорофоса и двуокиси кремния от маточного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и снижения содержания в маточном растворе хлорофоса и двуокиси кремния, раствор силиката натрия предварительно карбонизируют до рН 8 - 9.2. Способ по п, 1, отличаю,щийся тем, что карбонизацию раствора силиката натрия ведут в присутствии неионногенного поверхностно-активного вещества, вводимого в количестве 0,5 - 5 ф, от веса силиката натрия,Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 161995,кл. А 01 К 17/08, 29.05.62.2. Авторское свидетельство СССР443657,кл. А 01 К 17/08, 11,04.73.