Способ получения диалкилтрихлорметилтиолфосфатов

Номер патента: 293813

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гермашев, Гетманский, Груздев

МПК: C07F 9/00

Метки: кислоты, комплексных, соединений, спиртами, фосфорной

...средств, а также в качестве селективных экстрагентов.20П р и м е р 1. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с амиловым спиртом.1 1 зРО+Сз 1 1110 Н + СсН 110 ННзР 04В трехгорлую колбу с капельой воронкой, механической мешалкой и термомегром помещают 9,8 г (0,1 г лсоль) фосфорной кислоты и приливают 8,8 г (0,1 г,ноль) амиловогоспирта. При перемешивании реакционной массы 30 температура реакции поднимается до 75 С. Вещество представляет мдслообрдзуюрозрачную вязкую жидкость.П р и м е р 2. Получение комплексного соединения фосфорной кислоты с гептпловымспиртом 1-1,РО; )- С-,Н 1 зОН С.Н ,011 НзРО ьВ словиях примера 1, из 9,8 10,1 г .воль)форои кислоты и 11,6 10,1 г звонь) гсчыпло.ього спирта получают 21,4 г 1100",1 вещесгвд.Рзо...

Номер патента: 349943

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ахметжанов, Волков, Всесоюзный, Гетманска, Коженков, Нестеренко, Проектный

МПК: G01N 31/16

Метки: а-сульфокарбоновых, жирных, кислот, продуктах, сульфирования

...является его невысокая точность, так как происходит соосаждение некоторой части темных примесей,сы в осамешают.происхопроводно анионаВзято Получено 0,9075 0,9008 0,8774 1,9 1,2 1,8 0,8904 0,8904 0,8904 10 смесях, составленных из четырех тов, входящих в сульфомассу,определения приведены в табл. 2. Таблица 2компонен- Результаты Компоненты, взятые для искусственной смеси Относительная ошибка, %Получено а-СКК, г Жирные кислоты а-СКК Н,ЯО Примеси 0,0819 0,0546 0,0546 0,0819 0,0819 0,0586 0,0073 0,0147 0,0073 0,0015 0,0365 0,0256 0,0292 0,0290 0,0219 0,0015 0,0008 0,0011 0,0008 0,0006 0,0813 0,0538 0,0545 0,0810 0,0825 0,7 1,5 0,2 1,1 0,7 П р и м е р 3. Определение а-сульфокарбоновых кислот в техническом продукте, в который добавляют все...

Номер патента: 415882

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 209/58, C07D 495/12

Метки: 415882

...бензотиепина растворяют в 630 мл четыреххлористого углерода и к раствору прибавляют 49,5 г Л-бромсукцинимида и 0,35 г перекиси бензоила. При перемешивании и при освещении двумя лампами по 200 вт или одной УФ-лампой смесь нагревают до кипения. Кипятят до тех пор, пока не подвергнулся взаи- модс 11 сгви 1 О весь У-бромсукцинимид, что продолжается приблизительно 2 час. После этого реакционную смесь охлаждают до 20 С и отделяют от сукцинимида путем фильтрации. Фильтрат промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и выпаривают в вакууме. Перекр исталлизовы ванный из бензола остаток дает 4,5-бисбромметилтиено (2,3-Ь) (1) бензотиепин, т. пл. 131 - 134 С; выход 48 г (86% от теоретического).П р и м е р 2. а) 3,5 г сложного этилового эфира...

Номер патента: 480716

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфатов

...водорода (12 - 15 ч). Хлороформ и третбутилхлорид удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде бесцветной прозрачной жидкости, которая при охлаждении до комнатной температуры кристаллизуется, 25 т. пл. 34 - 36 С. Выход 100%.Найдено, %: С 61,26; Н 11,631; Р 8,66.С 18 Нз 904 Р.Вычислено, %: С 61,67; Н 11,24; Р 8,83.Прим ер 2, Получение ди-(2-этилгексил фосфата) .48016 Составитель М. Макаров Редактор Л. Новожилова Техред Т. Миронова Корректор О, Тюрина Заказ 2585,13 Изд. Мв 1676 Тираж 529 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5Типография, п р. Са пу нов а, 2 3К 0,1 г моль хлорокиси фосфора при перемешивании и 45 - 50 С прибавляют...

Номер патента: 505656

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Гареев, Кашафутдинов, Пудовик

МПК: C07P 9/40

Метки: винилфосфоновых, замещенных, кислот, эфиров

...1681 см -(С=О. Растворитель и избыток дпазометана удаляют в вакууме, перегоняют остаток и получают 21,0 г (86,8%) целевогобавляют раствор 1,05 г диазометанола и 50 млсухого диэтилавого эфира, выдерживают70 час, обрабатывают, как в примере 1, и получают 2,3 г (85,0% ) целевого вещества,т. кип. 134 - 135 С/0,2 мм; и о 1,5252; сР1,1410.Найдено, %: С 57,66; Н 7,01; Р 11,57.СзНо 04 Р.Вычислено, %: С 57,78; Н 7,04; Р 11,48.ИК-опектр (пленка ИаС 1), см - : 1031 -1060 (РОС); 1250 (Р=О); 1617 (С=С);1494, 1575, 1601, 3005, 3033, 3063 (СвНз).Спектр ПМР (60 Мгц, растворитель СС 14,внутренний стандарт ТМС), м. д.: ОСНСНз1,34; ОСНиСНз 4,10 (зУ(РН) 8,8 г 11 зУ (НН)7,1 гЦ); =СН 5,22 (У (РН) 8,6 г 1); СОСН,3,83; СвНз ,27 - 7,69,Соединения, перечисленные...