Способ получения ацетиленовых фосфорсодержащих тиоэфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (11) 449061ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)М. Кл, С 071 9/4 присоединением заявки сударственныи комитетоветн Министров СССРпо делам изобретенийн открытий 32) ПриоритетОпубликовано 05.11,74. Бюллетень 41Дата опубликования описания 18.07,75 53) 7.24 1. О 788,8)Иркутский инстАН СССР ганической химии Сибирского отделения 71) Заявите)заимодействия триалцетиленами, приводятветствующих фосфаИзвестна реакциякилфосфитов с галои чения нового класса соединений - ацетиленовых фосфонатов обшей форл 1 улыЯО) Р(0)Сд С 5 М, где К и К.- органи 2 5 ческий радикал, которые могут представлять практический интерес как биологически активные вещества, антиоксиданты, присадки к техническим маслам, мономеры дня получения полимеров со специальными свой- )0 ствами (термостойкие, биологически активные и т.д.). бразованию соо тиленового ряда лагаемый спос фосфорсодержаи взаимодействи то об получения ацетиле(их тиоэфиров заключа - и Сг - органилтио - триалкилфосфитами последующим выдькта известными приеновых ется в Я - хлорацетиленов среакция Арбузова) с ениел( целевого прод ахи, Реакция протекае о схеме,ге количества компоне комнатной тел(ператур рмической реакции це ют перегонкой с выхоЭквимолекулярнь тов смешивают при по окончании экзот вой продукт выделя долг 60%,.ционную способет широко варьиых Ц -органилтио- триалкилфосфипредставляют енин подвижные вета со слабым воде и хорошо х растворителях Использованиеих в б -положеннильную Группу,яжения тройной орацетиленов, содержак тройной связи тиоороторая вследствие соязи с атомол серы зобретение относится к способу долуИЛЕНОВЫХ фОСфОРСОДЕРЖ ВС АССР(0)(ОК) +значительно повышает реакность связи С-С 1, позволяровать как строение исходф -хлорацетиленов, так итов.Полученные соединениясобой устойчивые при хренжидкости светло-желтого цзапахом, нерастворимые врастворимые в органически449061 С Н РО. 11 21 З.АлександроваСоставительТ. Шарганова Н.Ханеева Л,Котова Редактор Техред Корректор Заказ Я, Щ Изд, й Я, Тираж 06 Подписное ЦНИИГИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, П 3035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3П р и м е р,1, Синтез с( -изопропилтио"Я- (дипропилфосфон)-ацетилена,,Я 12, 13; ИЯ 72, 12. Чистота продукта более 98% (по данным ГЖХ). П р и м е " 2, Синтез с -пропилтио,з - (дипропилфосфон)-ацетилена3 33К 3 г (0,02 г-моль) свежеперегнанного Ц -пропилтио- Я -хлорацетилена (т.кип.51 С/Т 4 мм; ц 1,5040) приливают по каплям 6,2 г (0,03 г-моль) н-трипропилфосфита (т.кип.83 СФ 10 мм;12 ф 1,4278), наблюдая разогревание0ореакционной смеси.до 90 С, После охлажденни нагревают 30 мин при 60 С, разго-,няют в вакууме и выделяют 3,3 г (62%),целевого продукта, т,кип.145 оС/1 мм;20 20(Р=О).Найдено, %: 8 12,71; Мй 71,45. С Н РО В.Вычислено, %: 8 12, 13; МК 72, 12. Чистота более 98% (па данным ГЖХ). П р и м е р 3, Синтез Д -бутилтио- .-(дибутилфосфон)-ацетилена (С Н О)Р (0)С=СВСЯО К 5 г (0034 г-моль) с( -бутилтио- Я -хлорацетилена (т,кип.62 оС/11 мм;2 О Юй 1,5050; Й,1 1,Р 823) прибав ляют 8,5 г (0,034 г-моль) трибутилфосфита (т,кип.94-95 оС/3 мм; д 0,9195),наблюдая саморазогревание смеси, Нагревают 1 час при 80-140 оС, Перегоняют ввакууме и выделяют 5,3 г (50,9%) целевого продукта, т.кип.160-161 С/0,5 мм;20 20ЗО и, 1,4500; дО, 9925;М 82,96 (МК 84,20 по теории), , Чистота продукта 97% (по данным ГЖХ).36Предмет изобретени я Способ получения ацетиленовых фосфорсодержащих тиозфиров, о т л и ч а ю - 4 О ш и й с я тем, что триалкилфосфиты подвергают взаимодействию с с 1 -органилтио,-)з-хлорацетиленами с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1770869, 10.04.1972
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР
АТАВИН АЛЕКСАНДР СПИРИДОНОВИЧ, ЛУЦКАЯ НАТАЛЬЯ ВАСИЛЬЕВНА, ЗОРИНА ЭЛЛА ФЕДОРОВНА, МИРСКОВА АННА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: ацетиленовых, тиоэфиров, фосфорсодержащих
Опубликовано: 05.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449061-sposob-polucheniya-acetilenovykh-fosforsoderzhashhikh-tioehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетиленовых фосфорсодержащих тиоэфиров</a>
Способ получения 2-метилоксазолидинов
Номер патента: 1118640
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Клименко, Кухарев, Кухарева, Станкевич
МПК: C07D 263/04
Метки: 2-метилоксазолидинов
...0,1 моль) винилового эфира фенилэтаноламина и 0,0375 г 0,23 Х от массы эфира )хлорида ртути й и 30.мл бенэола, После испарения бензола под вакуумом получа 18640 4ют 16,36 г (100 Х с учетом веса катализатора ) 2-метил-фенилоксазолидина с Т;пл. 55,5-57 С. После перекристаллиэации из эфира получают15,8 г 96,8 Х) оксаэолидина с Т.пл,58,5-59 С.П ри м е р 3. 2-Метил"3-цианотилоксазолидин.а ) Нагревают в течение 3 ч до1 р 70 С 35 мл бенэола, 14,02 г0,1 моль) винилового эфира М -цианэтилэтаноламина и 0,07 г 10,5 Х отмассы эфира ) ацетата ртути 1), Получают 12,67 г 190,37 Х) 2-метилцианэтилоксазолидина с Т;кип. 9193 С 2,5 мм рт,ст.), ао 1,0215,и 1) 1,4620, МВр 37,93 (,вычислено37,48),.Найдено,Х: С 59,81; 60,11, Н 8,59,8,89, М 19,84, 19,90.С,Н 1...
Способ получения бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов
Номер патента: 368269
Опубликовано: 01.01.1973
Метки: бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов
...бис-(диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннан. Выход 55,6 г (57 на прореагировавшее олово).Найдено,: Я 11,65; Яп 26,50,С 4 гНз 4 багзоп С 1,Вычислено, /о. 8 12,53; си 26,48.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 юг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе азота загружают 10 г (0,084 г-атолг) порошкообразного олова, 35 г (0,21 мо,гь) а-хлорметилдиметилбутилсилана, 1,5 г (0,0057 моль) трифенилфосфина и 1 г (0,0023 лго,гь) четырехйодистого олова, перемешивают 3 час при 155 С и после обработки реакционной смеси, как в примере 1, выделяют 7,1 г (конверсия 29/о) олова и 2,1 г (19,3/о на прореагировавшее олово) бис - (диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннана.Пр им ер 3. Аналогично примеру 1, 39,6 г (0,33...
Способ получения аллилового спирта
Номер патента: 706394
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Кибина, Мусантаева, Щелкунов
МПК: C07C 33/02
Метки: аллилового, спирта
...дистилляции отгона получается хром;.1 тографйчески чистый аллиловый спирт, что .УяЭощает и удешевляет выделение и очистку целевого продукта. Способ обеспечивает более высокий выход при более низкой температуре.П р и м е р 1. Смесь 27,6 г(0,3 моль) неосушенного глицерина марки "чда" и 44,4 г (0,3 моль) этилово-го эфира ортомуравьиной кислоты в при- .сутствии 1,35 г (0,011 моль) бензойной кислоты нагревают при температуребани 150-155 С, отгоняя образующийсяэтиловый спирт.После выделения 1 7 мл чистого этилового спирта температуру реакции поовышают до 180-200 С, отгоняя смесьаллилового и этилового спиртов, Выделение СО фиксируют насьпценным раствором гицрата окиси бария, По окончанииреакции получают 20,3 г смеси, из которой после первой...
Способ получения бензилфенолов или резорцинов или их метиловых эфиров
Номер патента: 327150
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Абдурасулева, Ахмедов, Таджимухамедов, Юсупов
МПК: C07C 37/14, C07C 39/08, C07C 39/12
Метки: бензилфенолов, метиловых, резорцинов, эфиров
...перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с интервалом кипения 135 - 142 С/2 мм. Выход 8 г (87%). По данным ГЖХ алкилат состоит из 58% орто- и 42% пара-бензилфенола.25 Орто-бензилфенол: т. кип. 130 - 131 С/1 лтм;про 1 5945 сРо 1 1103 Пара-бензилфенол: т. кип. 83 - 84 С (ССз), П р и м е р 2. Синтез орто- и пара-бензплани золов.Корректор Е, Михеева Редактор Н. Корчеико Заказ 541/8 Изд.158 Тираж 448 ПодппсиоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушскаи иао., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 27 г анизола, 6,33 г хлористого бензила и 0,0076 г 1,"еС 1 з 12 НзО в приборе, приведенном в примере 1, нагревают в течение 20 мин при 100 С, После отгонки избытка анизола из остатка перегонкой в вакууме...
Способ получения 1, 4-диазабицикло (2, 2, 2) октана
Номер патента: 740776
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Гусева, Завельский, Сигалина, Терещенко
МПК: C07D 295/02
Метки: 4-диазабицикло, октана
...е Б-бис(оксиэтил) пиперазина, отпадает необходимость в специальной очистке последнего от непрореагировавшего пиперазина и расширяет сырьевую базу для получения целевого продукта. П р и м е р 1. Через трубчатый реактор с 50 мл кальцийфосфатного катализатора непрерывно сверху пропускают водный раствор, содержащий23, 67 вес. 5. Б е)-бис (оксизтил) пиперазина и 6,02 вес.Ъ пиперазина, что соответствует молярному отношению 1:0,51, с объемной скоростью 0,42 ч при температуре 290 оС.По данным ГЖХ конверсия бис(оксиэтил)пиперазина 100 а превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октанФормула изобретения Составитель Ж,СергееваРедактор ТЦевятко Техр=ц Л. Теслюк Корректор В, Бутяга Заказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР...
Предыдущий патент: Способ получения тиокарбамоилтиофосфонатов
Следующий патент: Способ получения 3, 5-бискарбалкокси-5-( -гидрокси диалкоксифосфинилэтил)-пиразолинов
Случайный патент: Гайковерт для заворачивания корончатых гаек