Способ очистки хлорофоса

О П И С А Н-И-Е465 Н Союз Советних Социалистических Респуопик(22) Заявлено 16.04,73 (21) 1910004,23-4 соединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР риоритет убликовано 15,10.74, Бюллете делам изобретен и открытийДата опубликования описания 30.05.75(54) С 111 СОБ От 1 ИСТК 14 Х.1 РСОС С зг плав е относится к области фосфор- химии, в частности к усовершенспособу очистки хлорофоса форИзобрете органическо ствованному ль Р(01О 73,г хлорофоса плава при мпературе 55 - 60 С за охляжленип равномерно водный раствор аммиака о 10 С, разлка пое 1 ы 2 С, выдерр. Далее поохлаждают д ьомывкп оса аждают до 0 - сят на фцльтв примере 1 псталлпцеско порошка Известен способ очистки хлорофоса путем нейтрализации водного раствора технического хлорофоса газообразным аммиаком до рНпри 40 С с последующей кристаллизацией целевого продукта. Ведение пооцесса по известному способу приводит к значительному объему сточных вод, требующих дополнительной цх очистки.С целью упрощения процесса, повышения выхода продукта и уменьшения количества сточных вод по предложенному способу кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса, причем плав технццеского хлорофоса нейтрализуют солями или водными растворами щелочных, щелочноземельных солей карбоновых, фосфорных или угольных кислот или водным раствором аммиака до рН,5 - 6,8 при 30 - 65 С, затем реакционную смесь Охлаждают и кристаллический продукт выделяют известными приемами.П р и м е р 1. 38,5 г 25%-ного раствора аммиака добавляют прц перемешиванип эффектцвной мешалкой и температуре 50 - 60 а15 мин при слабом охлаждении и 644ахлорофоса до рН,5 - 6,8.Реакционную массу постепенно охлаждают5 при перемешиванцп ло минус 5 - 7 С, выдерживают при этой температуре 1 - 1,5 ц и переносят на фильтр. Осадо отжимаот От маточника, промывают ледяной водой, Чистыйкрпсталлпческпй порошо сушат на воздухе.10 Получают 4 оо г кристаллического порошка,содержащего, ,о:Хлорофос ,по этзполамшному методу) О 8Влага 0,15.15 Кислотность отсутствует,Температура застывания, ССВыход ПО хлорофосу, О 95 Пример 2, К 6420 перемешиванпц и т15 мин при слабомприливают 257 О-нь 1 йдо рН 65.Однородны ; плав25 бавляют волами отдушей опевацци, охлживагот 1 ч ц переноступают, как указанПолучают 490 г к30 содержащего, %:446511 980,1 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Текред М. СеменовРедактор М. Макарова Заказ 944/14 Изд. Ме 1166 Тираж 506 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ХлорофосВлагаКислотность отсутствует.Температура застывания, С 74,2 Выход по хлорофосу, /о 95.П р и м е р 3. К 644 г хлорофоса плава при энергичном перемешивании и температуре 55 - 60 С небольшими порциями доб а вля ют 38,5 - 42 г углекислого аммония до рН 6,2 - 6,5, Реакционную массу охлаждают, Для удобства переноса на фильтр охлажденную до 20 С массу разбавляют промывными водами предыдущей операции в весовом соотношении реакционная масса: промывная вода, равном 1:О, 15 - 0,25, продолжают охлаждение до минус 5 - 0 С, выдерживают 1 ч и передают на вакуум-фильтр.Отжатый от маточной жидкости осадок промывают 75 - 100 мл ледяной воды. Осадок отжимают от промывной жидкости применением технического вакуума (100 торр).Снятый с фильтра порошок подсушивают от остатков влаги прп комнатной температуре и получают 487 г кристаллического продукта, содержащего, /,: Хлорофос 98Влага 0,1.Кислотность отсутствует.Температура застывания, С 73,8 5 Выход по хлорофосу, /о 92,7.Промывные воды используют в последующих операциях.250 г маточника, охлажденного до - 7 С,кристаллизуют и выделяют хлорофос в коли честве 10 г, выход повышают до 94,7 о/о. 15 1, Способ очистки хлорофоса нейтрализацией технического хлорофоса щелочными агентами при нагревании с последуюшей кристаллизацией продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, кристаллизацию 20 ведут из нейтрализованного плава хлорофоса.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что плав технического хлорофоса нейтрализуют при 30 - 65 С аммонийными, натриевыми, калиевыми солями карбоновых кислот или 25 водным раствором аммиака до рН 4,5 - 6,8,