Способ получения триалкилсилилнитратов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл, С 07 7/10 с присоединением заяв2) Приоритет -еоударстаенный комнт Совета Министров ЮСС оо делам изооретеинй и открытий.246.О 7 а 088.9) та опубл 2) Авторы щ р,ЩОЯЯКО 3, В.Ь.ИИЩТИЙА изобретенияБОКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИСКОГО ОТЙЕРЕНИЯ М СССР 1) Заявитель 2где Ц - органический 1 радикал, Явалентный металл.Реакцию осушествляют путем нагния смеси реагентов с одновременноонкой образуюшегося триалкилсилила при атмосферном или пониженноми. Выходы триалщдсщщлнитратовают 75%, причем наибольшие выходтигаются при использовании солей шных металлов.Исходные бис(триалкилсетегкодоступны.П р и м е р,1. Синтез триме Изобретение относится к области синтеза реакционноспособных кремнесодержаших эфиров азотной кислоты, являюшихся ценными полупродуктами и реагентами, в том нисле нитруюшими.1Известный способ получения три 8 щкилилилнитратов практического,значения на меет, так как является многостадийным ребует использования труднодоступных исходных реагентов и отличается невысоки ,ми выходами (до 30%),С целью упрощения способа и повышени выхода целевого продукта по предлагаемом способу био(триалкилсилил) сульфаты подвергают взаимодействию с солями азотной кислоты при нагревании.Процесс ведут с одновременной отгонкой целевого продукта.Способ получения триалкилсиоснован на взаимодействии биссилип) сульфатов с солями азот траавлеы д лоч илил)сульфат тилсилил ни Смесь 2,9 г бис та и 2,4 г безводно нагревают в колбе с ром, при а О неннь осферном ддщсН )5 лилнитратов(е,и),еа, + и ьо,т2381 ОХО 2,+ И 2 ф, т триметилсилил)сульфао Щосторожно елочным дефлегматопрямым холодильником ении. Выход1 ОНО 21,4060, д0,9755 34,00; выч. 34,87, 8; Н 6,69; 8120,90. ано; %: С 26,66;Составитель КОРОТЕЕВРедактор В,НОВОСЕЛОВА ТекРед Е ПЕТ РОВД Заказ Изд. М 1 М. ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва 113035, Раушская иаб 4 Предприятие Патент, Москва, Г.Б 9, Бережковская наб., 24 Н 6,66; 8120,74, Литературные данные: .Т,кип, 56-58 (80 мм рт. ст. ); б,1,4062.В ИК спектре присутствуют частоты;1255 см, 770 см /81 (СН) /;106 Сси-(81-о-ж) и 1360см ; 830 см - (ОИО 2 ), В спектре ПМРнаблюдается синглетный сигнал при Т960 м.у.Пример 2. Синтез триэтилсилилнитрата. Смесь 30 г бис (триэтилсилил) сульфата и 2,3 г КИО помешают, как описанов примере 1, при пониженном давлении.При этом отгоняется 1,6 г (50%)/СН 5/з810 ХОй с Т.кип, 106-107 (2 мм ртст.)Пр 1,4400, Й 0,9700, МВр 4810,гвыч. 48,83. Найдено, %: С 40,79; Н 8,46; 9115,98. СНбМОЯ 1. Рассчитано, %: С 40,68, Н 8,36; ф 15,81. В ИК- спектре присутствуют частоты: 1245 см 750 см 1 (3 А /СйН 5/ ), 1078 см (31 О -И), 1850 см (ОЙО ). В спектре. ПМР протоны этильных групп образуют АрВ 3- спиновую систему Т СН 9,01 м,д, иС СН 2 9,46 м,д.10 ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1, Способ получения триалкилсилилнитратов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения 15 выхода целевого продукта, бис(триащилсилил)сульфаты подвергают взаимодействию с солями азотной кислоты при нагревании,2, Способ по п.1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс ведут с одновремен ной отгонкой целевого продукта. Тираж Щ Подписное
СмотретьЗаявка
1923661, 21.05.1973
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, МАЛЕТИНА ЕВГЕНИЯ АПОЛЛОНОВНА, РОМАН ВИКТОР КУЗЬМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: триалкилсилилнитратов
Опубликовано: 15.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449912-sposob-polucheniya-trialkilsililnitratov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триалкилсилилнитратов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-(триорганилсилил)этанолов
Следующий патент: Способ получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот
Случайный патент: Способ исследования внутренних поверхностей полых органов