Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты

О П И С Д Н И Е, 4474 О 7ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик,73 (21 ем заявк Государст Совета Ми ро делам ко(71) Заявитель Кабачник, Т. Я. Медведь, Н. М, Дятлова, Б. И. Бихма М. Уринович, И. Д, Колпакова и Л. В. Криницкая 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИфО ОНОКАЛИЕВОЙ СО ОНОВОЙ КИСЛОТЬ али, оль 0 5 20 Пример. В колбу,капельной воронкой, об и термометром, загружабженную мешалкой тным холодильником т 240 г (4 моль) укПредлагается способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, применяющейся в качестве составной части детергентов и моющих средств, в текстильной и парфюмерной промышленности, в составе калийных удобрений и пр,Известен способ получения солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты нейтрализацией водными или спиртовыми растворами щелочи чистой оксиэтилидендифосфоновой кислоты или реакционной массы, образовавшейся после взаимодействия треххлористого фосфора с уксусной кислотой и последующего гидролиза промежуточного ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты водяным паром или водой.Однако известный метод состоит из нескольких стадий, кроме того, в ряде случаев трудно выделить соли из реакционной массы.Целью изобретения является упрощение процесса,Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного продукта отличается тем, что гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30 - 35%-ным раствором едкого к взятого в количестве 1,1 - 1,2 моль на 1 м ацетильного производного.Предлагаемый способ позволяет сократить число технологических операций и осуществлять синтез монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты в следующей последовательности: взаимодействие исходных компонентов при 45 - 50 С, отгон образующегося хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120 С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией при 110 в 1 С в течение 1,5 - 2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудо вания.Корректор О. Тюрина Редактор О. Кузнецова Заказ 2002/12 Изд, Мо 483 Тираж 506 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 сусной кислоты и при перемешивании через капельную воронку приливают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора. Поднимают температуру реакционной массы до 45 - 50 С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120 С, отгоняют хлористый ацетил и избыточную уксусную кислоту. Оставшуюся массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 115 - 120 С,По окончании выдержки охлаждают реакционную смесь до 30 С (содержание ацетильного производного в реакционной массе составляет 0,34 моль) и при перемешивании приливают раствор 20 - 23 г едкого кали в виде 30 - 35%-ного водного раствора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 75 С. Затем реакционную смесь нагревают при 110 - 115 С с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают до 0 - 5 С и перемешивают при этой температуре в течение 4 - 6 час для полноты выделения соли.Выпавшие кристаллы отфильтровывают,промывают 50 мл этилового спирта и сушат 5 на воздухе, Получают моногидрат монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты СН 707 КР 2 Н 20, выход 65 - 72% от теоретического. 10Предмет изобретенияСпособ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильно го производного оксиэтилидендифосфоновойкислоты и нейтрализацией полученного при этом продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфо новой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30 - 35% -ным раствором едкого кали, взятого в количестве 1,1 - 1,2 моль на 1 моль ацетильного производного.