Способ получения -хлоралкиловых эфирохлорангидридов алкоксиалкилфосфоновых кислот

Номер патента: 390098

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бромиды, Выделени, Высокому, Галогениды, Загр, Замена, Йодиды, Как, Легкости, Недостаткам, Основанному, После, Предлагаемый, Предлагают, Реакцию, Согласно, Такими, Том, Фторборатов, Хлориды, Чистоты, Что

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, кислот1изобретение, области, общей, относится, пиранилфосфоновых, способу, усовершенствованному, формулы, фосфорорганической, химии

...и пиранилофосфоновая кислота при обработке ее акцентором и гидридионов (например, трифенилметилперхлор атом) может быть переведена в соответствующую соль пирилия. П р и м е р 1. Ксантенил-фосфоновая кислота.0,3 г (0,013 моль) Иа в 70 мл абсолютного эфира растворяют в 2,1 г (0,015 моль) диэтилфосфита в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, капельной воронкой и холодильником с хлоркальциевой трубкой. Смесь перемешивают в течение 3 - 4 час до полного растворения натрия. При интенсивном перемешивании к полученной натриевой соли диэтилфосфита присыпают 2,8 г (0,01 моль) растертой соли ксантилийперхлората. Соль растворяется и появляется осадок перхлората натрия. Реакционную смесь выдерживаюг при перемешивании в течение 2 час, а затем...

Номер патента: 504483

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Адам, Галина, Лешек, Лидия, Ришард, Роман, Ян

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-3уксусной, кислоты, производных

...Реакционную массу нагревают 5 час при температуре ниже :70 С, затем бензоп отгоняют при пониженном давлении. Остаток выливают в воду.Водный слой декантируют, оставшееся мас,ло нагревают с ацетоном, содержащим немного древесного угля, затем смесь фильт руют, Охлажденный фильтрат обрабатываютводой, прп этом выпадает продукт, Его отделяют фильтрованием и сушат. Выход 1-(2- -фуроип)-2-метил-метоксииндолил-укосусной кислоты с т.пл. 137-140 С равен11,0 г или 703% от теоретического. Пос 1ле растворения ,продукта в ацетоне и перео ;осаждения водой т. пл. 140-142 С.П р и м е р 8. 7,2 г никотцноипхлорида добавляют при перемешиваниц ц комнатной температуре в течение 15 мцц к8,3 г 1-( и -метоксифенип)-2-формипгцдразина, суспендированного в...

Номер патента: 555846

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Вольфганг, Эберхард, Эрих

МПК: C07C 103/28

Метки: 5-ацетамидо-2, 6-трийодизофталевой, амидов, кислоты

...соляной кислоты.О оВыход продукта 65%, т,пл. 288-290 С(разложение) .Прим ер 2.А. Метиловый эфир й-(3-метиламинок арбонил-ацетамицо-".,4,6-трийодбенэоил)- Э -аланина получают аналогично примеру 1 А из 3-метилачинокарбоничацетамидо,6-трийодбенэсилхлорида(соединение обшей формулы Х с Й Н,Я фСНи гидрохлорида метилового эфира2,галанина. Выход продукта 74%, т.пл.295-297 С (разложение),Вычислено, %: С 25,77 Н 2,31;3 54,46; М 6,01,С Н 3 И О (мол. в. 69910)Найдено, %; С 25,76," Н 2,57;3 54,051 М 5,99эОБ. К -(3-Метиламинокарбонил-ацетамидо,4,6-трийодбенэоил)-ЪЬ -алании пслучают из его метилового эфира цо способбу, приведенному в примере 1 Б. Выходпродукта 63%, т.пл. 280-281 С (разло 26 жение).Вычислено, %: 355 "58; М 6,13(мол, в, 685,0)33...

Номер патента: 243630

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Горска, Швиндлерман

МПК: C07C 127/19, C07C 275/64

Метки: n-карбамоильных, гидроксиламинобензойной, кислоты, производных

...в 15 мл диэтилового эфира при перемешивании добавляют смесь 1,0 г (0,01 моль) трет-бутилизоцианата с 5 мл эфира. Перемешивание ведут в течение 30 мин, затем выливают смесь в стакан, охлаждают до 10 - 15 С и отделяют выпавший осадок (1,6 г). После удаления эфира в вакууме получают еще 1,1 г продукта. Общий выход 2,7 г (96,4%); т. пл, 110 - 112 С. Продукт растворяют в минимальном количестве теплого хлороформа и осаждают петролейным эфиром, получая чистое вещество с т. пл. 115 - 116 С (температуру плавления определяют в приборе Терентьева на шарике термометра, предварительно нагретого до 100 С; при медленном нагревании, начиная от комнатной температуры, вещество постепенно улетучивается, не плавясь).Найдено, %: К 9,96; 9,98.Ст 4 Нию 1...

Номер патента: 443030

Опубликовано: 15.09.1974

Авторы: Азаров, Тришин, Фефилов

МПК: C07D 27/28

Метки: диимида, диметилольного, кислоты, производного, тетракарбоновой

...Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Предложенный способ позволяет синтезировать новое соединение - диметилольное производное диимида тетракарбоновой кислоты, позволяющее получать полимеры, обладающие повышенной термостойкостью по сравнению с полимерами, полученными из аналогичного сырья.Пример 1. 5 г диимида пиромеллитовой кислоты в 75 мл диоксана загружают в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капилляром для ввода инертного газа (Я 2).Смесь перемешивают в течение 10 мин, затем к ней прибавляют 4 г 35%-ного формалина и температуру реакционной смеси медленно поднимают до 80 С....