Способ получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ит 44993ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 15057 21) 1924576/23-4 присоединением заявки32) Приоритетпубликовано 15.11,74. Бюллетень42 Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОДИАЛКИЛТИОФОСфИНОВЫХ КИСЛ последующей об та элементарной продукта извест Охлаждение 35 С,Обра осущесаботкои полученного продуксерой и выделением целевого ыми приемами.едут до минус 50 - минус ботку промежуточного продукттвляют при 0 - 5 С. ерои Изобретение относится к области производных фосфиновых кислот, а именно к новому способу получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот общей формулы;К,РИНИ где К - алкил.Эти соединения могут найти применение в качестве промежуточных продуктов при получении инсектицидов или экстрагентов тяжелых металлов.Известен способ получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот, например амида диметилтиофосфиновой кислоты, взаимодействием соответствующих тетраалкилдифосфиндисульфидов с бромом, с последующей обработкой образующегося бромангидрида диалкилтиофосфиновой кислоты аммиаком. Недостатком этого способа является сложность получения исходных соединений - тетраалкилдифосфиндисульфидовв, которые могут быть получены при обработке диалкилмоногалоидфосфинов щелочными металлами.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу диалкилхлорфосфины подвергают взаимодействию с аммиаком в среде полярного органического растворителя, например диметилформамида, при охлаждении с П р и м е р. К смеси 16 мл высушенного над 10 гидроокисью калия аммиака и 120 мл диметилформамида при минус 55 С прибавляют 12,4 г диметилхлорфосфина, растворенного в 30 мл эфира. По окончании прибавления эфирного раствора диметилхлорфосфина реак- И ционную массу медленно нагревают до 0 С,затем добавляют 4,1 г элементарной серы и выдерживают реакционную смесь при 35 - : - :40 С в течение 2 - 3 час.Образовавшийся хлористый аммоний отде ляют, диметилформамид удаляют под вакуумом, остаток перегоняют.Собирают фракцию с Т. кип,=132 - :134 СПредмет изобретения Составитель Л, Карунина Техред М. Семенов Корректоры; Н, Лебедева и А, ВасильеваРедактор В, Новоселова Заказ 1060/12 Изд.1221 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова 2 По литературным данным Т. пл.=99 - :- 101 С. 1. Способ получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, диалкилхлорфосфин подвергают взаимодействию с аммиаком в среде полярного органического растворителя при охлаждении с последующей обработкой полученного продукта элементарной серой и выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи й с я тем, 5 что процесс ведут в среде диметилформамида,3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что охлаждение ведут до минус 50 - минус 35 С.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся 10 тем, что обработку промежуточного продуктасерой осуществляют при О - 5 С.
СмотретьЗаявка
1924576, 15.05.1973
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7411
ЗИМИН ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, ЖУК РАИСА ВИКТОРОВНА, ЩЕЛКУНОВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, ГЛАДШТЕЙН БОРИС МОИСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/36
Метки: амидов, диалкилтиофосфиновых, кислот
Опубликовано: 15.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-449913-sposob-polucheniya-amidov-dialkiltiofosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения амидов диалкилтиофосфиновых кислот</a>
Способ получения производных оксимов пировиноградной кислоты или ее амидов
Номер патента: 1279526
Опубликовано: 23.12.1986
Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс
МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36
Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, производных
...4), Смесь дополнительно перемешивают 1 ч при ОС и затем выпивают на лед.Смесь экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирный экстракт сушат над сернокислым 20 натрием и упаривают.Выход 4,3 г (71% от теоретически рассчитанного значения), бесцветный маслообразный продукт. Гидрохлорид этого соединения имеет т.пл. 162- 25 164 С (из изопропилового спирта).Аналогичным способом из гидрохлорида этилового эфира бетааланина и 2-(циннамилоксиимино)-пропионил.хлорида получают этиловый эфир 3-2- Зр (циннамилоксиимино)"пропиониламидо - пропионовой кислоты.13,7 г (43 ммоль) неочищенного эфира растворяют в 250 мл метилового спирта и приготовленный раствор смешивают с 90 мл .1 н. раствора гидро- окиси калия, Смесь при перемешивании нагревают 2 ч при 40 С,...
2 4-(дифенилметил)-1-пиперазинил -уксусные кислоты или их амиды, или их нетоксичные фармацевтически приемлемые соли, проявляющие спазмолитическую и антигистаминную активность
Номер патента: 1310397
Опубликовано: 15.05.1987
МПК: A61K 31/495, A61P 11/06, A61P 37/08, C07D 295/04
Метки: 4-дифенилметил-1-пиперазинил, активность, амиды, антигистаминную, кислоты, нетоксичные, приемлемые, проявляющие, соли, спазмолитическую, уксусные, фармацевтически
...4,41.Найдено, 7; С 57,01; Н 5,22;И 4,45.П р и м е р 2, Получение кислотформулы 1 (у = ОН),2.1. 2-2- 4-(4-хлорфенил)фенилметил-пиперазинил 1-этокси-уксусная кислота.Растворяют 16,8 г (0,0417 моль)метил 2- 2-4-1(4-хпорфенил)фенилметил-пиперазинил 1 этокси 1-ацетата (полученного по примеру 1.3) в65 мл абсолютного этанола, Добавляют 42 мл 1 И этанольного раствора20гидроокиси калия. Смесь нагреваютс обратным холодильником 4 ч. Охлаждают и удаляют осадок фильтрацией посвле промывки этиловым эфиром. Фильтрат выпаривают досуха. Растворяют впорошок остаток в этиловом эфире иоставляют кристаллизоваться. Получают 10,5 г 2-2-4-1(4-хлорфенил)фенилметил-пиперазинил 1 этокси 1-аце.Ютата калия (гигроскопичен) .Выход 597. Точка плавления 161163...
Способ получения замещенной бифенилмасляной кислоты или ее амида или соли
Номер патента: 526284
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозек, Хельмут, Эрнст
МПК: C07C 63/52
Метки: амида, бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли
...кислоты, т,пл, 148-149 С. бП р и м е р 4, 3-(2-фтор-бифенилил) масляная кислота.А, Этиловый эфир 4-(2-фторфенил)-ОС,/3(1 моль) этилового эфира хлоруксусной кислоты в 700 мл абсолютного бензола подают порциями и 48 г (1,2 моль) амида нат-брия, По окончании добавления размешивание продолжают еще 3 час при комнатнойтемпературе, подают затем исходную реакционную смесь в ледяную воду и разбавляют 2 л эфира, Отделяют органическую фа зу, промывают водой, сушат и удаляют растворитель. Остается в остатке маслянаяжидкость, затвердевающаяся в коисталлическом виде, которая может быть перекистеллизована из метанола (т. пл, 82-83 С),. бвыход 221 г (73%6% от теоретического).Б. 4-(2-Фторфенил) гидратропальдегид.230 г (072 моль)...
Способ каталитического получения никотиновой кислоты и ее амида
Номер патента: 119878
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Жубанов, Рафиков, Суворов, Хмура
МПК: C07D 213/80, C07D 213/82
Метки: амида, каталитического, кислоты, никотиновой
...возможность проведения основной стадии процесса - окислительного аммонолиза бета-пиколина в никотиннитрил - по непрерывной схеме, а также возможность использования для ее осуществления стандартной аппаратуры, например, применяемой в производстве фталевого ангидрида; возмокность использования в качестве исходных продуктов водных растворов бета-пиколина, в том числе и азеотропных, и водных растворов аммиака, что значительно снижает расходы, связанные с подготовкой сырья; возможность перевода производства никотинамида на производство никотиновой кислоты и обратно без изменения аппаратуры и дополнительных затрат.П р и м е р 1. Пары бета-пиколина, воды и аммиака пропускают в смеси с воздухом в течение 10 час, через стальную трубку...
Способ получения эфиров или амидов з-йод-1, 2, 4триазол-5 карбоновой кислоты
Номер патента: 320497
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Верещагина, Кась, Костин, Крупин, Лопырев, Лучина, Манарский, Свиридов, Шаназаров
МПК: C07D 249/08
Метки: 4триазол-5, амидов, з-йод-1, карбоновой, кислоты, эфиров
...суспензии добавляют5,8 г (0,035 моль) йодистого калия в 30 мл воды. Раствор выдерживают 3 час и подкисляютдо рН 2. Кислый раствор экстрагируют зрираза эфиром, затем три раза этилацетатом.Экстракты испаряют, а твердый остаток кристаллизуют из воды.Выход метилового эфира д,2,4-триазол 5-карбоновой кислоты 51 . Т. пл. 155 -158 С.Найдено, %: С 18,87; Н 2,00; К 16,67. Мол,вес. 252 (потенциометрическим титрованием).С 4 Н 41 ИзОз,Вычислено, %: С 18,99; Н 1,59; Х 16,61. Мол.вес 253,0, Эфиры З-йод,2,4-триазол-карбоновой кислоты растворимы в воде, спиртах, этил.ацетате.Пример 2. Получение амида З-йод,2,4 триазол-карбоновой кислоты.320497 11 - С0 И,С - С11, .1,11 Н 15 Составитель Н, Трофимова Корректор Л, Орлова Редактор 3, Горбунова Заказ 3981/1...
Предыдущий патент: Способ получения триалкилсилилнитратов
Следующий патент: Способ получения -хлоралкиловых эфирохлорангидридов алкоксиалкилфосфоновых кислот
Случайный патент: Пресс для изготовления древесностружечных плит