Способ получения =фениламинотетралкилдифосфонметана

Номер патента: 445675

Авторы: Вострецова, Зимин, Никитина, Пудовик

ZIP архив

Текст

(22) Заявлено 28.12.72 (21) 1865272/23-4с присоединением заявки Ме(5 Государственный комитат Совета Министров СССР. Н, Пудови 1) Заявитель Казанский государственный университет им. В. И, Ульянова (Ленин ЕН ИЛАМИ НОТЕТРАЛКИЛДИМЕТАНА 54) СПОСОБ ПОЛУЧ Е НИ фОя 11-фенилобщей форОК), - ИН К - а водород, алкил,во взаимодейилизонитрилами при использоваалкоголята щерил; Х - ключа етс тов с фен С,Н 411 С лизатора ил, а галоген, котор ствии диалкил общей формул нии в качестве лочного металлРеакция про фектом и практ 2 - 4 час при к осфХ -са текает с экзотермическим эфически заканчивается в течениеомнатной температуре. Изобретение относится к способу получения новых фосфорорганических соединений, а именно 1 ч-фениламинотетралкилдифосфонметанов, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, полупродуктов для получения комплексонов, экстрагентов и лекарственных препаратов. 11-Фениламинотетралкилдифосфонметаны расширяют ассортимент тетралкилдифосфонметанов, которые широко используются в химии фосфорорганических соединений.Известен способ получения соединения подобной структуры, например 11-диметиламинотетралкилдифосфонметана, взаимодействием диацеталя диметилформамида с диалкилфосфитами.Предлагается способ получениаминотетралкилдифосфонметановмулы Продукты реакции очищают или фракционированием в вакууме, или перекристаллизацией.Строение целевыпродуктов подтверждает ся данными элементарного анализа, ИК- иЯМР (31 р)-спектров; частота продуктов контролируется методом тонкослойной роматографии.П р и м е р 1. Х-Фениламинотетраметилди фосфонметан.К смеси 6 г (0,057 моль) фенилизонитрилаи 12,76 г (0,116 моль) диметилфосфита добавляют несколько капель насыщенного спиртового раствора метилата натрия при темпе ратуре не выше 60 С. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре до окончания кристаллизации. Получают 7,5 г (40 от теории) целевого продукта, т. пл.169,5 - 170 С (из бензола) .20 Найдено, 5: С 40,87; Н 5,96; Р 18,90.СпН 190 а 1 Рз,Вычислено, %: С 40,86; Н 5,88; Р 19,19.П р и м е р 2. Х-Фениламинотетраэтилдифосфонметан.25 К смеси 2,5 г (0,024 моль) фенилизонитрила и 6,62 г (0,048 моль) диэтилфосфита добавляют несколько капель насыщенного спиртового раствора этилата натрия при температуре не выше 60 С, Через несколько часов ре акционную смесь нейтрализуют ледяной ук445675 Предмет изобретения Составитель Э. Александрова Редактор 3. Горбунова Тсхред В. Рыбакова Корректор Т. ХвороваЗаказ 522/6 Изд.300 Тираж 506 Подписно" ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 сусной кислотой и фракционируют. Выделяют 4,61 г (50% от теории) целевого продукта, т. кип. 215 - 217 С/6 мм рт. ст. При стоянии продукт закристаллизовывается. После очистки его переосаждением гексаном из ацетона т. пл, 89 С,Найдено, /,: С 47,30; Н 7,03; Р 16,50.СНа;О,КР,.Вычислено, /,: С 47,49; Н 7,11; Р 16,35,Способ получения -фениламинотетралкилдифосфонметана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 5 что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с фенилизонитрилами в присутствии каталитических количеств алкоголята щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Смотреть

Заявка

1865272, 28.12.1972

КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА ЛЕНИНА

ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, НИКИТИНА ВАЛЕНТИНА ИЛЬИНИЧНА, ЗИМИН МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, ВОСТРЕЦОВА НАДЕЖДА ЛЕОНИДОВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: =фениламинотетралкилдифосфонметана

Опубликовано: 05.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-445675-sposob-polucheniya-fenilaminotetralkildifosfonmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения =фениламинотетралкилдифосфонметана</a>

Похожие патенты