Способ получения бромангидридов производных фосфористой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл. С 0719/14 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения 3, С. Новикова, М. М. Кабачник и И, Ф. Луценко Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В, Ломоносова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМАНГИДРИДОВ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСФОРИСТОИ КИСЛОТЫИзобретение относится к способу получениягалоидангидридов кислот фосфора, а именнок новому способу получения бромангидридовпроизводных фосфористой кислоты, которыеявляются потенциально важными полупродуктами химии фосфорорганических соединений.Известен способ получения бромангидридовпроизводных фосфористой кислоты взаимодействим хлорангидридов производных фосфористой кислоты с трехбромистым фосфором. Недостатками такого способа являются жесткиеусловия реакции (нагревание до 150 в 1 С втечение длительного времени) и протеканиепобочных процессов.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу хлорангидриды производныхфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с эфиратом бромистого магния,Процесс желательно проводить в абсолютном эфире,Процесс предпочтительно проводить в сухой инертной атмосфере, например в токе аргона.Преимуществом способа является протекание реакции обмена при комнатной температуре, что важно при синтезе лабильных продуктов.Выход целевого продукта 58 - 82% в зависимости от заместителей в галогенфосфитах. Общая методика синтеза.Все реакции проводят в токе сухого аргона,К 0,15 моль магния в абсолютном эфиреприливают несколькими порциями эфирный5 раствор 0,15 моль бромистого метилена илидибромэтана. После растворения магния к полученному раствору прикапывают эквимолекулярное количество хлорфосфита в 40 мл абсолютного эфира. Смесь перемешивают 2 час10 при комнатной температуре и оставляют наночь. Затем добавляют 100 мл абсолютногопетролейного эфира, выделившийся осадокгалогенида магния центрифугируют, отгоняютэфир и остаток перегоняют в вакууме.15По предложенному способу получают:Диэтилбромфосфит из 8,54 г хлорфосфита,выход 4,7 г (59%), т. кип. 56 С/14 мм рт. ст.,по 1,4758Найдено, %: Р 15,20; Вг 39,67.С 4 Н,ОО,РВг.Вычислено, %; Р 15,43; Вг 39,80.В спектре ЯМР 3 р - синглет в области183 м,д.Диизопропилбромфосфит из 12,5 г хлорфосфита, выход 10 г (80%), т. кип. 60 С/16 ммрт. ст., пв 1,4650Найдено, %: Р 13,69; Вг 34,82,СеН 440 зРВг.(58%), т. кип. 135 С/10 мм рт, ст., пп 1,5075.Найдено, %: Р 11,74; Вг 31,51; 1 ч 10,90.СаНавКв Р В г.Вычислено, о/о; Р 12,15; Вг 31,40; К 10,98.В спектре ЯМР 31 р - синглет в области172 м.д. 4456724Бутилдибромфосфит из 6,6 г дихлорфосфита, выход 5,4 г (82 /о), т. кип. 75 С/6 мм рт. ст., по 1,5440; по лит, данным т, кип. 38 С/0,01 мм рт. ст по 1,5445,Найдено, о/,: Р 12,05; Вг 60,25.В спектре ЯМР 31 - синглет в области195 м. д.Найдено, /,: Вг 60,3. 10 Предмет изобретения1. Способ получения бромангидридов производных фосфористой кислоты на основе хлор ангидридов производных фосфористой 15 кислоты, отл ич а ю щийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлорангидриды производных фосфор истой кислоты подвергают взаимодействию с эфиратом бромистого магния.20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят в среде эфира.Составитель И. ОбручниковРедактор 3. Горбунова Техред В. Рыбакова Корректор Т. ХвороваЗаказ 522/5 Изд.300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1886787, 21.02.1973
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
НОВИКОВА ЗОЯ СЕРГЕЕВНА, КАБАЧНИК МАРИЯ МАРТИНОВНА, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/14
Метки: бромангидридов, кислоты, производных, фосфористой
Опубликовано: 05.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-445672-sposob-polucheniya-bromangidridov-proizvodnykh-fosforistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бромангидридов производных фосфористой кислоты</a>
Способ получения (дяс-1, 2-эпоксипропил)фосфоновой кислоты или ее производных
Номер патента: 293357
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, дяс-1, кислоты, производных
...(транс,2-эпоксипропил) -фосфоновую кислоту. 2-Замешенная (транс,2-эпоксипропил) -фосфоцовая кислота выделяется в виде соли, например дибензиламмониевой. Таким же образом, иис-соед 11 нения можно по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8лучать из 2-сульфоксил- (иис,2-эпоксипропил) -фосфоновой кислоты.Если К - ЬСХ. т. е. тиоцианат, то исходное соединение получают по реакции 1-пропицилфосфонатного соединения, например двукалий-пропинилфосфоната с тиоцианатом калия. Затем образовавшуюся промекуто цую 2-тиоцианат-транс - пропецилфосфоновую кислоту эпоксидируют, например перекисью водорода с получением (+ ) 2-тиоциацат(транс,2-эпоксипропил)-фосфоцовой кислоты. Кислоту вьделяют в виде двукалийной или двунатриевой соли.Если К -...
Способ получения полифторгалоидтионкарбоновых кислот и их производных
Номер патента: 145566
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Складнев, Фокин, Фросина
МПК: C07C 327/06, C07C 327/22, C07C 327/36, C07C 327/42
Метки: кислот, полифторгалоидтионкарбоновых, производных
...1,5220 1,3580 1,4880 1,432 1,3310 1,2460 1,1990 1,3869 1,6880 1,4700 94 70 60 937 555 70,5 43 3 НС Г.,С(5)ОСН;,НС ГСС(Я)ОС.,1-1,;НС ГС 1 С(8)С, 5),НС Г С(Я)ОСОСВ,НС ГС(Я)ОННС ГС 1 С(Я)ОН Синтезированные соединения - эфиры, тиоэфиры, амиды, кислоты, смешанные ангидриды могут найти применение в качестве ядохимикатов, полупродуктов в синтезе добавок к маслам, пластификаторов и для других целей. Предмет изобретения Способ получеция полифторгалоидтиоцкарбоновых кислот и их производных (например, эфиров, тиоэфиров, амидов, смешанных ангидридов), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что полифторгалоидмеркаптацы подвергают взаимодействию с соединениями, содержагцими подвижный атом водорода (наприпер, Вода, спи)ты, тиолв 1, амины, карооцовые...
Способ получения мета-производных бензойной кислоты
Номер патента: 495828
Опубликовано: 15.12.1975
Автор: Николаус
МПК: C07C 101/62
Метки: бензойной, кислоты, мета-производных
...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...
Способ получения галоидированных а-нитрокарбоновых кислот и их производных
Номер патента: 182136
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/40, C07C 205/51, C07C 205/54
Метки: а-нитрокарбоновых, галоидированных, кислот, производных
...серной кислоты выделяют 5 гкристаллов дифторнитроуксусцой кислоты,т. кип. 73 - 75 С (30 мм рт. ст.).Найдено, %: С 16,30; 16,48; Н 1,51; 1,28;25 Х 10,03; 10,10; Г 28,14; 28,23.Вычислено для С,НО 4 ХРз, %: С 17,0; Н 0,71;1 9,94; Р 27,1.Выход 17%.Побочный продукт - трг оэтац30 (3 г; т. кип, 77 - 79 С),Заказ 1935/6 Тираж 750 Формат бум, 60)(90/з Объем 0,16 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Синтез эфиров агнитр о 2 р - дихлор-р,р-дифторпропионовой к и с л о т ы. 50 г дифтортетрахлорпропилена СР 2 С 1 - СС 1=СС 1, по каплям при перемешивании в течение 1 час при 60 С добавляют к смеси 120 г дымящей азотной кислоты...
Способ получения -замещенных феноксиуксусных кислот и их производных
Номер патента: 475763
Опубликовано: 30.06.1975
МПК: C07C 59/26
Метки: замещенных, кислот, производных, феноксиуксусных
...на основании их различной растворимости на диастереомеры. Из них после этого можно освобождать антиподы воздействием надлежащих средств, Предпочтительным оптически активным основанием для выделения более эффективного из обоих антиподов является, например, 0- и 1.-форма цинхонина.Полученные рацематы основных соединений можно далее разделять на оптические антиподы, подвергая рацемическое соединение взаимодействию с оптически активной кислотой, образующей с ним соли, и полученные таким образом соли разделять на диастереомеры, например, на основании их различной растворимости. Из диастереомеров можно далее освобождать антиподы воздействием надлежащих средств. Особенно принятыми оптически активными кислотами являются,4например, 0- и -формы...