370874

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОИМ СВХДИТВЛЬСУВУ(11), 370874 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт, свидетельства(21) НЗ 245 вки- /23-4(32) Приоритет Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изооретенкй и открытий(088.8) описан и та опубликования 25,10.74 В,П.Шаталов, В.С .Глуховской, В.ПеЮдин и А.Р,Самоцветов 2) Авторы изобретения оронежский филиал Всесоюзного научно-исследователкого института синтетического каучука им,академика+) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЛИТИЕВЫХ СОЕДИНЕ Иаобрвтение касается получения для отделения оченЬ мелких частицлитийорганичвских соединений, в шлама.частности алкиллитиевых соедйне- Кромв того наяду с основноуний, которые испольауются в ка- овакцией идет по(йчная реакциячествв инициаторов полимериаации " Вюрца-Фиттигаэ скорость которойИзвестен способ получения алкил- зависит от койцентрации галоидаллитиевых соединений, по которому кила и температуры,диспергированный литий с добавками Цель изобретения ; увеличениенатрия или калия в количестве от ,О чистоты целевого продукта,О до 1 подвергают вааимодействию По предложенному способу сусс соответствующим галоидным алки- пвнаию литияподвергают взаимолом в среде углеводородного раст- действию с соответствующим галовориеля и инертной атмосферы при идным алкилом, который вводят в0-60 С с выделением целевого про- , реакцию со скоростью меньшейукта известными приемами. Выходскорости обрааованияа сооретствую.ь-с 5% щего алкиллития при 0-60 С в среОднако целевой продукт сильно де углеводородного растворителяаагряанен мелкодисперсным шламом, и инертной атмосферы. Затем рваксостоящим иа соли лития и очень 20 ционую массу нагревают до 6 омелких частиц непрорвагировавше С, преимущественно до 65-90 Сго лития. Лля очистки полученного с выделением целевого продуктапродукта обычно применяют отстой, иавестными приемами. Выход целецентрифугированив или фильтрова ри на в анки реакционнойвого пподчкта 82-БИние, но эги негода не эйекгиэныса )иассы до 1 гуС нроисходиг агред 3 гация хлористого лития, что позволяет получать растворы литийалкила совершенно прозрачные и свобадныв от шлама.Пример 1. В реактор под аргоном аухают 24 вес.ч, растворителя фракция бензина выкипающая в интервале 65-100 С), О,б вес.ч. лития с размером частиц 1-2 мм, содерхащего 0 4 натрия. Смесь нагревают до 40"С и в нее подают При интенсивном перемешивании 3 вес.ч. Н.хлористого бутила в течение 4 час.Реакционная смесь представляет собой суспензию фиолетового цвета, которая практически не расслаивает ся в течение четырех суток .Полученную реакционную массу выдерхивают при 70-75 С в течение 16 час. Шлам полностью оседает за 9 час.Отстоявшаяся жидкость представляет собой раствор н.бутиллития с ктнцентрацией общею лития (по щелочности) 0,00434 г/мл и активного лития (по двойному титрованию с хлористым бензилом ) О,ОО 4 О 25 г/млПример 2 . В реактор под аргоном загружают б 5,0 вес.ч. растворителя, аналогичйого описанному в примере 1,3 вес.ч, дисперсии лития с размерои частиц 4-20 ик. Смесь нагр:;вают до 50 ОС, и в нее подают при первмешивании (150 об/мин) 11,8 вес.ч. н.хлористого бутила в течение 4,5 час. Затем температуру в реакторе поднимают до 75-8 ООС, и выдерхивают в течение двух часов гри перемешивании. Реакционную массу отфильтровывают от шлама.В прозрачном растворе н.бутиллития 159 вес.чЛ содерхится О.ООРО 88 г/мл активного лития и ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕБИЯ1. Способ получения алкиллизо тиевых соединениИ взаимодействием металлического лития с галоидным алкилом в среде углеводородного растворителв в инертной ат- .мосфере при 0-60 С с выделениемцелевого продукта известными приемами, отличающийсятем, что, с целью увеличения чистотй целевого продукта, галоидныйалкил добавляют к металлическому 40 литию со скоростью, меньшей скорости реакции образования алкиллития, после чего реакционнуюмассу нагревают до 60-100 С .45 2. Способ по П.1, О т л и ч йю щ и й с я тем, что реакционнувмассу нагревают до 65-90 С .остави гель О -ОРНОВО Ю,Кропацеб. к а: 111111111 1 огнаиенного комитета Совеа Министров СССР и лелт нзобреттии 1 и открьтиб Москва, 13035, Раунская наб., Ф 111.и риитис 11,сит, Москва, Р 59, 1 тсртиковская наб., 24 70874О,ООО 282 г/мл неактивного.Без дополнительного прогревареакционную массу методом фильтрации не полностью разделяют на шлеми Раствор бутиллития.Пример 3. Ц реактор под аргоном загрухают 6 д вес.ч. растворителя, аналогичного описанномув примере 1 2 54 вес.ч. дисперсии лития Ймк) и при первмвшивании смесь нагревают до 50 С.Втор-хлористый бутид (5,7 вес.ч,)годают в реактор нвпрерйвно в15 течение 2 час 4 о мин. температуруреакци поддерхивают в интервале42-46 С.По окончании дозировки реакционную смесь ыдерхивают в течение ф 1 час при 65 С,После фильтрации получают светлохелтый раствор вторбутиллитияс содерханием О 0036 г/мл актив БОГО лития и О 175 г/мл неактивного лития.