Способ получения диглутамата железа (п)

(57) Использолечения энемменных процпродукт(С 5 НЛ 04)2 Г е98,8;, т.пл, 1ляре). плотнотэминовая киСцО или Сц 2в воде 1 ч.,0; Н 4,5,0; Н 8,05,63 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУМ.Клесов и З.Б.,Бакасоваторское свидетельство СССР 885, кл. С 07 Г 15/02, 1986(прототип).ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГЛУТАМАТАЗА (1) Изобретение относится к производству биологических соединений и может найти применение для предупреждения и лечения анемий, а также в качестве стимулятора обменных процессов,Цель изобретения - упрощение технологического процесса, повышение выхода и стабильности целевого продукта, а также предотвращение его окисления в процессе синтеза.Сущность способа заключается в нагревании в воде глутаминовой кислоты, металлического порошка железа в присутствии окиси меди в молярном соотношении глутаминовая кислота:железо:окись меди, равном 2;(1,5 - 2);1.При этом выделяющаяся элементарная медь препятствует образованию ионов железа (11) вследствие протекающего процесса Сц+ 2 Ге -Сц + 2 Ге и тем самым предотвращает процесс окисления железа до трехвалентного состоянияВследствие этого отпадает необходимость применения углекислоты, обескислороженной воды и аппаратуры (устройств) для предотвращевание; для предупреждения и ии в качестве стимулятора обессов, Суцность изобретения;диглутамат железа (11),БФ С 10 Н 1 БГЕ 1 М 20 Э, выхсд 60 - 161 С (в запаянном капилсть 1,616 г/см, Реэгент 1: глуслота. Реагент 2: Ге, Реагент 3, О. Условия реакции: кипячение ния доступа кислорода воздух и углекислоты от кислорода,П р и м е р 1, К 14,7 г глутаминовой кислоты (0,1 моль), 5,6 г (0,1 моль) металлического порошка железа, восстановленного водородом. и 200 мл воды при температуре кипения раствора по частям (например, по 1/10 части) добавляют 7,1 г (0,05 моль) закиси меди (Сц 20) до исчезновения голубовато- синей окраски, образующейся в результате фдобавления закиси меди, Процесс нагрева- - ф ния в целом продолжается в течение 1 ч. 1 Я Затем раствор фильтруют, фильтрат выпа Д ривают под вакуумом (10 - 20 мм рт,ст,) досуха. Остаток высушивают под этим же ф вакуумом в течение 1 ч при 100 С, Целевой - ф продукт охлаждают под вакуумом до комнатной температуры и измельчают.Выход целевого поодчкта - диглутамата железа (11) формулы (С 5 Нэй 04)2 Ге близок к теоретическому - 34,4 г. что составляет 98.8. Найдено, : Ге 15,8; С 34,3; й 8 Вычислено. : Ге 16,04; С 34,5,О0 - -г 8Поодукт Гредставляог собой очень хоРОввО РаСтВОРИМЫй В ВОДЕ СВетЛО-ХСЕЛтЫй СВе в ЛО-КОРИЧНВВЫМ О ТЕНКОМ аМОРфНЫЙ ПОрсш:ок, име 1 ощий слабьвй запах, напомлноОЦвкй СП 8 ЦИфИЧЕСКИЙ ЗВГаХ РЯВВОГОжелеза. Плоность 1,616 г/см, Температура плавленля 160 +. 1 С,определялас в заП а Я Н Н Ы Х Ка Г 1 И 5 Л Я р а Х)в.1 р И Н с" р 8 В а Ь И Л Ватмосфере возду(а продукт изменяет Окраску до темно-коричневого цвето, 5/-ныйВодный раствор, начиная с поверхносГи со-.7 вГ 1 РИКОсновения С ВОЗДУХОМ, ПО ИСТечеНИИНедели Н(ИНВЕТ ИЗЛВвятв О рЛС 1(у В болеетемныи цВет, что Говоои Г О пеМходе хселезаиз дву;(валеигоО В тре;,Валентное со(,тояН(8, Это ПОДТВ 8 РХ(/ваетСЯ КВЧ 8 СГеенной в 38 акцией на тоехвалентн 08 келезо,БРв;ТТО-фОРМУЛа РИГЛУтамата Я 8 ЛС,За (11)(СБ 1-(ВОЯК)2 Ре, молл. 348,1 Цевево 1 Т Продукт Нерво Гаориы В З 1 СОв;,1. НОМ З .1,в взв 5 ОИ Иет 51 ОВВМ ( ПИОВХ ВВВв,1 Х О 1 а;.ВЛЧС; в В,(растворителях,в,.эгП р и м 8 р (; Г 141 вГ Г 5 у 1 змиоз(11 ислоты (0,1 мльв 5 д в (О 1 оль) "еталлиВСКОГО ГОрОШКа жеЕзо И в вО ИЛ ВОДЫ ПрИТепера-уре КИПЕИ 51 Пов:.Ств 1 вв ВвяардвЕО1/10 части) добавля(от 40 г окиси медл(С(О) (0,05 моль) до исчезновения голубова.то-синел окрасквл раствора, обрвазуво Цейся Врезультаве добавле; ия О;(иси в(еди Про.цесс нагЗевания В целом продолкается вт "ни 82 П Сщдугошиеопеоапии поово- ЧОДЯТ, КЗК ОГ 1 ИСЭНО В ПгвЛМ 8 ре 1.в.5 ыход целеВОГО проду(та 338 Г, -1 то соСтаалявт 97,0 в//, О 1 тЕОрИИ.цавйлдечо о/(в Ре 1"л 2 г, 8 ОБычвлслено, ,ь, Ге 16,.4; С 34,50; й 8,05; 45Н 4,635%-нь(Й Водный раствор целевого продукта н 8 811 де/1 яет Осадка ПОД действиемкислОрода Воздуха В т 8 Ч 811 ие двух недель,Характеристика целевОГО продукта аноЛОГИ 1 на ХВРЭКТ 8 РИСТв 1 К 8, Г 1 РИВед 85 НОЙ Впрлмере 1,П р и м.е р 3. 1( 14,7 г глутамвлновойкислоты (0,1 моль), 4,2 Г (0.075 моль) металлического порошка железа и 200 мл воды 55при темпсратуре кипения раствора по частям Добавл 511 от 7, 1 в Г (0,05 моль) заквлси м 8 Ди(СО 2 Св) до исчезновения голубовато-синейОкоаски, образуОщейсг в результате Дооавления закисвл меди, Процесс нагревания вцелом продолх(ается в течение 4 ч. ПоследуОЩИвв ОПЕРаЦЛИ аНаЛОГИЧНЫ ОПИСаННЫМ Впримере 1,Выход целевого продукта составляет34,2 г, что составляет 982 овь от теории,Найдено, ,ь: Ре 15,7; С 34,5; М 7,9; Н 4,6вычислено, /,: Ре 16,04: С 345; й 8,05;Н 4,635%-нвьЙ водный раствор целевого продукта не вьделяет осадка под действиемкислорода воздуха в течение двух недель,Характеристика целевого продукта аналогична характеристике, приведенной Впримере 1,П р и м 8 о 4. К 14,7 г (0,1 моль), 11,2 г(02 моль) железного порошка и 200 мл водыпри Гемпера(уре кипения раствора по частямДоба вля кот 7,1 г (0,05 моль) окиси меди (1) доисчезновения Голубовато-С 1 лней окраски, образугощейся в результате добавления окисвлмадвл ф, Пвро.есв: 1-агревания в целом продоляагся В течение цаса. Последуощие операции проводят, как описано в прлмере 1,Быход ЦелОБОГО Г 1 роду(Га 34,3 Г, что состаВлЯет 98,5(, О Г теоряк. Хэврактеристика целевОГОГРОДУКГВ Л 8 ГО Зяе 18 НТНЫ 1 СОСтав аНЭЛОГИЧН. ГЗ 1 В ННЫвВ Пв 1в-,оси берут О ИСИ Медн ( ИЛИ 1) МЕНЬШЕМвов На 2 1(вяь ГГУТВЫСВОЙ КИСЛОТЫ, ТОПРвЛ НОГРеваНИИ РВСТВОРа ДО СЧЕЗОВЕНИЯго 5 убова 1 о-сне 1 окраск; целевой продуктсодержит глутаминовуго кислоту,При добавлении окиси меди более 1моль на 2 моль глутаминовой кислоты ибольшел молярной концентрации окиси медл, чем полярная концентрация железногопорошка, влсчез 1,овение голубовато-синейОКРвасКИ Не (вост(паввт и Це 88 вои ПРОДУКТ СОдержит диглута 1 ат меди, При добавленииОКвЛСЛ МЕДИ бОЛ 88 1 МОЛЬ На 2 МОЛЬ ГЛутаМИновой кислоты и меньшей моля рной концентрации окиси меди, чем молярнаяконцентрация железного порошка, исчезнов 81-1 ие голубовато-синей окраски наступаетВ течение длительного времени и намногопревьпвает Время, приведенное в описанных примерах.Предлагаемый способ имеет преимущество по сравнениго с прототипом. Резко увеличлвается выход целевого продукта. Впредлагаемом способе выход составляет98 вв, а в ивототвпе 30 - 60%Повывается стабильность целевогопродукта. 5/,-ный водный раствор целевогоПРОДУКта Не ВЬвДЕЛЯЕТ ОСВДКа ПОД ДЕйСтВИЕМклслсрода воздуха В течение двух недель, Вто Гремя как В известном способе (прототипе) Осадок выделяется В течение 2 сут,1832123 Составитель Н. КлесовТехред М.Моргентал Редактор Корректор С. 0 ско Заказ 2604 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, )К, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Упрощается технологический процесс получения целевого продуктаВ предлагаемом способе не применяется углекислота для создания инертной атмосферы на всех стадиях технологического 5 процесса, Увеличивается скорость процесса образования целевого продукта в водном растворе (в предлагаемом способе процесс заканчивается за 1 - 1,5 ч, тогда как в известном способе процесс длится в течение су ток).Отсутствует аппаратура (устройства) для предотвращения доступа кислорода воздуха и очистки углекислоты от кислорода, 15Прототипом является способ получения диглутамата железа ( ) (авт,св, Ь 1392885 от 03.01 86), сущность которого заключается в нагревании в воде и инертной среде суспензии моноглутамата железаи глутамино вой кислоты в молярном соотношении 1:1 до растворения исходных компонентов с госледующим упариванием раствора досуха.Недостатки этого способа;Сложность синтеза химически чистого 25 моноглутамата железа .Отсутствие серийного и роизводства моноглутамата железа .Проведение всех операций в процессе синтеза целевого продукта в условиях, стро го препятствующих доступу кислорода воздуха,Использование углекислоты и обезкислороженной воды.Использование устройств (аппаратуры) для предотвращения доступа кислорода воздуха и очистки углекислоты от кислорода,В предлагаемом способе все перечисленные недостатки, присущир базовому объекту, отсутствуют,Преимущество заявляемого способа по срав".ению с прототипом заключается в упрощении технологического процесса и аппаратурного оформления способа получения целевого продукта, суть которого заключается в том, что в предлагаемом способе не применяются трудносинтезируемый моноглутамат железав качестве основного реагента для получения целевого продукта, углекислота, обескислороженная вода и устройства (аппаратура) для предотвращения доступа кислорода воздуха и очистки углекислоты от кислорода,Формула изобретения Способ получения диглутамата железавзаимодействием глутаминовой кислоты с соединением железа при нагревании, о та и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве соединения железа используют металлическое железо и процесс ведут в присутствии оксидов медиилипри мольном соотношении глутаминовая кислота;железо;оксид меди 2;(1,5 - 2);1,