Способ получения 1-хлор-(цистранс-3, 6-диалкил) алюмоциклогептанов

Номер патента: 940644

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси

МПК: C07C 69/747

Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров

...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...

Номер патента: 1376947

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 471/14

Метки: активных, гидрохлоридов, оптически, производных, рацематов, транс-гидроксииминооктагидроиндол, хинолизина, цисили

...12 Ьс-октагидроиндол 2,3-а 3 хинолизин и его хлоргидрат.Согласно способу по примеру 1 О,но при замене метанола на 150 мл абсолютированного этанола получают 25 гсолянокислой соли указанного соединения (выход 607.), т.пл. 257-260 С,ГЫ )= -55 (С = 1, диметилформамид).Соответствующее основание освобождают в водном растворе этанола сдобавкой 257-,ного раствора гидратаокиси аммония согласно способу, описанному. в примере О. При этом получают 21 г укаэанного соединения,т.пл. 172-173 С, "З ф = -118 (С = 1,трихлорметан).П р и м е р 13. (+)-1 Ы- (1-(2-Этоксикарбонил-гидроксиимино)-этил)-1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55-атил,2,3,4,6,7,12,12 Ь п-октагцлроидол 2,3-а 1 хинолизин и его хлоргцлрат.Согласно способу по примеру 10,ио исходя из 34 г...

Номер патента: 383297

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07H 19/167

Метки: цис-транс-изомеров

...-аденозин. Целевойпродукт выделяют из реакционной смеси ии вестным способом.П р и м е р 1. 13,35 г аденозина (50 ммоль)растворяют при нагревании до 70 С в 175 мл 20 абсолютного диметилформамида и нагреваютдо 80 С в течение 14 час с 18,75 г 1,3-дихлортранс-бутна (2) (150 ммоль) и 20,7 г КвСОз (150 ммоль, тонко измельченный) в атмосфере азота. Неорганические соли отфильтровы вают, промывают уксусным эфиром, и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток (19,9 г) растворяют в хлороформе и хроматографируют на 400 г силикагеля, При помощи хлороформа-метанола (99: 1) элюируют 6,9 г 30 (38,5% от теории) кристаллического М (6)-(3383297 сн,1 чН-СН - СН=Св ) Н ОН аденозин подвергают дихлорбутеном-(2) впоследующим выдета известным спосоотличающиис...

Номер патента: 1014474

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Гэри, Лео

МПК: A61K 31/4745, A61P 25/18, C07D 471/04

Метки: виде, изомеров, изохинолинов, октагидро-2, пирроло-(2, рацемической, свободном, смеси, соли, транс, циси

...которое затем обрабатывают безводным эфирнымхлористым водородом с получениемгидрохлорида, После двухкратной перекристаллизации из этанола и высушива 35ния при 80 С и под давлением 0,005 ммполучают 0,15 г (-)-энантиомера в виде белого кристаллического веществас т.пл. 240-245 С.Вращение: /д./" - 120,78 (с 0,811,аовода ),Элементный анализ:Вычислено,7.: С 62,70; Н 8,24;9,75."-25 И -"- О 25 НРНайдено,х: С 62,44; Й 8,339,67,Иаточные растворы после кристаллизации 6-(+)-тартрата обрабатываютгидроокисью аммония с освобождениемсвободного основания, которое затем50обрабатывают 0,46 г раствора Й-(-)- -винной кислоты в метаноле. Растворзатем концентрируют и два раза перекристгплизовывают из метанола, превращают в свободное основание и...

Номер патента: 1129196

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Антонова, Джемилев, Кошель, Марванов, Телин, Фахретдинов

МПК: C07C 13/271

Метки: 5-циклодекадиена, транс-1, цис

...вповышение выхода целевого продукта и упрощение.технологии процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения Ос,тйнс,5-циклодекадиена путем циклосоолигомеризации бутадиена с этиленом в присутствии катализатора, содержащего хлорид никеля (МС 0),активатор . - третичный амин, выбранный из группы, содержащей триэтиламин (СНу)50, Вас -2,7-октадиенил,метиламин(СНИ(СН, ,триоктиламин (СН )Я) и трибутиламин(А 0(СН 5 при мольном соотношении1:5-10:10-15 соответственно при темОВпературе 60-65 С в среде ароматического углеводородного растворителя,используют катализатор, содержащийв качестве соли никеля хлорид никеля,ц, качестве активатора третичный амини в качествеалюминийорганическоговосстановителя триэтилалюминий...