Способ получения тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфония
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
литические характеристики приведены. втаблице.П р и м е р 2, Получение фенилдихлорфосфина из комплекса (1, Аг=РЬ).К раствору 0,1 моль комплекса (1, Аг=РЬ)в 20 мл бензола добавляют по каплям приперемешивании и охлаждении холодной водой 16 г хлорокиси фосфора, смесь перемешивают до прекращения выделенияхлористого водорода, осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают и перегонкойостатка получают 16,5,г (93%) фенилдихлорфосфина, т,кип. 120 С/30 мм рт.ст,П р и м е р 3. Получение циклогексилфе-нилфосфонистой. кислоты из комплекса (1,Аг=ц=СБН 11 С 6 Н 5Раствор 0 1 моль комплекса (1Аг=ц=С 6 Н 11 С 6 Н 5), смеси о,м,п=изомеров) в27 мл бензола выливают при перемешивании в 100 мл воды, органический слой отделяют, промывают водой, зкстрагируютводным раствором ЙаОН, экстрактфильтруют, фильтрат подкисляют, осадок отфильтровывают, высушивают ввакуум-эксикаторе и получают 9,9 г смесио,м,п=изомеров циклогексилфенилфосфонистой кислоты, т.пл. 162-163 С, содержание основного вещества по даннымпотенциометического титрования 94%.Спектр ЯМР Р: дР = 19,61 м.д. относитель 3но 85%-ной НЗР 041 рн = 552 Гц.Найдено, %; С 64,50; Н 7,90.С 12 Н 1702 Р,Вычислено, %: С 64,25; Н 7,58;Формула изобретенияСпособ получения тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфония общей формулы В связи с заявляемым температурным 5 интервалом проведения реакции 10-50 С следует отметить, что хотя повышение температуры способствует ускорению процесса, однако выше 50 С получается сложная смесь продуктов, Значение нижней грани цы заявляемого температурного интервала обусловлено резким замедлением скорости взаимодействия ниже 10 С из-за увеличения вязкости среды и возрастанием содержания в реакционной массе продуктов 15 окисления и гидролиза комплекса (1). Реакцию можно проводить как без растворителя, так и в среде инертного растворителя, например одноименного или существенно менее реакционно-способного ароматиче ского углеводорода, Для защиты продукта от окисления и гидролиза целесообразно реакцию проводить в атмосфере инертного газа.Комплексы (1) представляют собой гус тые жидкости светло-желтого цвета, не пе регоняющиеся и не кристаллизующиеся, растворимые в полярных апротонных растворителях, энергично окисляющиеся и гидролизующиеся на воздухе. Получение 30 комплексов (1) и реакции, однозначно подтверждающие их строение и возможность препаративного использования, описаны в примерах.П р и м е р 1. Получение тетрахлоралю мината фенилгидродихлорфосфония . (1, Аг=РЬ). К смеси 1,0 моль (1 33,5 г) гранулированного безводного хлористого алюминия и 1 моль (137,5 г) свежеперегнанного трех- хлористого фосфора добавляют 1 моль (78 г) 40 абсолютного бензола и реакционную массу перемешивают в атмосфере азота при 18- 20 С 6 ч до полного растворения хлористого алюминия, После удаления летучих примесей при 30-50 С/20-40 мирт,ст. пол- .45 учают 339;0 г (96%) комплекса (1, Аг=Р 11) в виде светло-желтого масла с сильным запахом фосфина. Аналогично синтезирую-, другие комплексы (1). Условия взаимодействия, выходы комплексов, их спектральные и анаА+ с 1АН+ РС 1+ А 1 С 1-ф Р, А 1 С 1Н С 1А 1, + С 1РЯ 1 С 3Н С 1 где Аг - фенил или алкилфенил,заключающийся в том, что треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию с ароматическим углеводородом и хлористымалюминием при аквимолярном соотношении реагентов и температуре 10 - 50 С,1810350Параметры реакций получения комплексов(1), спектральные и аналитические свойства по следнихСоставитель Л.Карунина Редактор Г,Мельникова Техред М.Моргентал Корректор М.Самборская Заказ 1419 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4882655, 15.11.1990
ВОЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ЧАУЗОВ ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ, ИЗНОСКОВА МАРИНА ГЕОРГИЕВНА, КОСТИНА ЛЮДМИЛА ПАВЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/54
Метки: арилгидродихлорфосфония, тетрахлоралюминатов
Опубликовано: 23.04.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1810350-sposob-polucheniya-tetrakhloralyuminatov-arilgidrodikhlorfosfoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфония</a>
Способ получения водорастворимого иммобилизованного протеолитического комплекса
Номер патента: 1041567
Опубликовано: 15.09.1983
Авторы: Арен, Каткевич, Перконе, Скуя, Чудар
МПК: C12N 11/10
Метки: водорастворимого, иммобилизованного, комплекса, протеолитического
...однородность ксилоуронида,мол. масса последнего колеблетсяв пределах 16-13 тысяч.Матрица характеризуется следующими показателями:Степень полинеризации(Сп) 110130Мол. масса, Дальтон 16000-18000Количество активных Оальдегидных групп,мгЕг препаратаТаким образом, в качестве носите"ля используют дешевый и доступный . 15ксилоуронид,Процесс присоединения фермента кносителю происходит при взаимодействии карбонильных групп полимераматрицы) и аминогрупп остатков лизи" 2 Она фермента. Схематически реакциюиммобилизации можно изобразить в следующем виде;ф ТРИС. рН 8-9; Х-ФК-С . +ф-ИНК-С "Н 218-20 ОС Нгде К " ксилоуронид;ф ." Фермент.Реакцию проводят в мягких условиях при 18-20 ОС и в 0,1 И трис-оксииетиламинометановом буферном растворерН 8,65,...
Способ получения полииодированных производных бензола
Номер патента: 652884
Опубликовано: 15.03.1979
МПК: C07C 103/78
Метки: бензола, полииодированных, производных
...100%, по анализу с метилвтом нат(2 изомерв)рия 92%.Чистота: анализ на йод 97%, анализ в) Получение 2,4,6-трийод-ф -меив хлор 104, 4 тил-Й -аминоацетиламинобензойной кислоб) 2,4,6-трийод-З- Й -мегилкарбомоил- . ты, 590 г (0,90 моль) кислоты пункта б -5-Й -метил- й -вминоацегиламинобензой- растворяют в 9 л концентрированного амнвя кислота 314 г. (0,49 моль) кислотв 1 мивка. Происходит почти полное раствопункта э, растворяют в 3500 мл концент- рение (фильтрованием удаляют 3 г нерастрированного аммиака и нагревают раствор 45 воримой части которая представляет сов течение 20 час при 60 С. После выйа- бой метиловый эфир исходной кислоты)риввния под вакуумом досуха растворяютв 300 мл воды и подкисляют сернистым Полученный растворбледно-желтого...
Способ получения высших хлоридов бензола
Номер патента: 104226
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Нехорошев, Скибинская, Энглин
МПК: C07C 17/34, C07C 25/08, C07C 25/10, C07C 25/12
Метки: бензола, высших, хлоридов
...ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ явлено 12 сентября 1955 г. аа4 промышПрименяемыи способ использования нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана заключается в обработке известковым молоком гексахлорциклогексана с получением трихлорбензола. При этом отщепляющийся хлористый водород не используется, а дает малоценный отход в виде разбавленного хлористого кальция. Сам метод громоздок,.осуществляется периодическим способом и требует автоклавного оборудования.Описываемый способ переработки нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана обеспечивает получение высших хлоридов бензола три-,тетра- и гексахлорбензола и осуществляется в две стадии непрерывно в одном агрегате.В первой стадии происходит дегидрохлорирование при температуре выше 200, инициируемое...
Способ получения циклогексена и бензола
Номер патента: 632677
Опубликовано: 15.11.1978
Автор: Попова
МПК: C07C 13/20
Метки: бензола, циклогексена
...алифатического спирта и в атмосфере водорода при повышенной темпера фтуре.Предпочтительно процесс проводитьпри температуре 70-100 С,Отличие предложенного способа состоит в использовании в качестве каталиЮзатора родня на угле, в качестве растворителя алифатического спирта и проведение процесса в атмосфере водорода.Металлический родий берут в количестве 2,4 вес, % по отношению к носителюИуго,Весовое количество катализаторами/С24%7 И) берут в реакцию из расчета сдерж 1 я в не м мт,ллическОГ) 1 однй 0,9 % вес. % от веса исходно о циклогек.Лдие в, и;:нпле)занан из 50 лннх к- личеств кат;лизнтор приводит к неэкономичности процесса,Процесс предпочтительно ведут при80 С.В качестве алифатического спирта используют предпочтительно н-пропиловыйи...
Способ получения м-бис (трихлорацетил) бензола и смеси ми р бис (трихлорацетил) бензолов
Номер патента: 138613
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Азбель, Иоффе, Мак, Хчеян
МПК: C07C 45/63, C07C 49/80
Метки: бензола, бензолов, бис, м-бис, смеси, трихлорацетил
...водорода на хлор. Выход бис-(трихлорацетил)-бензолов 97 - 100% от теоретического.Г 1 р и м е р 1. 8,1 г м-диацетплбензола загружают в реактор, включают подачу хлора со скоростью 10 - 20 гчас и в течение 10 лан нагревают реакционную массу до температуры 50 - 150", Во время реакции температуру постепенно повышают и заканчивают реакцию при 200, после того как выделение хлористого водорода нз реакционной будет не более 0,035 г в час. Привес реакционной массы 10,33 - 10,36 г. Количество выделившегося хлористого водорода - 10,948 - 10,952 г, Выход м-бис-(трихло 1 эацетил)-бензола 99,7 - 100%, Полученный продукт гидролизуют в изофталевую кислоту и хлороформ.138613 П р и м е р 2. 64,97 г технической смеси диацетилбензола, состоящей из...
Предыдущий патент: Способ получения диизопропиловых эфиров 3-алкоксикарбонил-2 метил-2-пропенилфосфоновых кислот
Следующий патент: Способ обработки гидролизного лигнина
Случайный патент: Пространственный регулируемый рычажный механизм