Способ получения ацетиленидов меди

,(22 (46 зяйственный политехниисходные нального лы (1) и(54) МЕДИ (57) ТИПЕ НИД металл астносе касается обрет еских творителе ств, вч ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 3978623/23-0413,11.8523,12.87, Бюл. УКубанский сельскотут и Краснодарскиий институтВ.С.Заводнов, В.Кульневич547.255,6 (088.Чезйж К. Ячепз66, р, 65.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕ олучения ацетиленидов меди - полу-г 1 родуктов органического синтеза. Для прощения процесса используют другиевещества, т.е. реакциЬ термнсоединения ацетилена форму- комплексного соединения меди формулы (11); К-СЕССи (1) и М (СцХ ) (11),где К - фенил, пропаргил; М - Юа, К; Х - С 1, Вг,1. Процесс ведут в присутствии М СОз в среде воды или ее смеси с низшим спиртом при рН 9.,5-10,5 и комнатной температуре. Способ обеспечивает - 100%-ный выход целевых веществ при невысоком расходе реагентов и1136Изобретение относится к улучшениюспособа получения ацетиленидов меди,которые находят широкое применениев качестве полупродуктов в органическом синтезе,Цель изобретения " упрощение процесса,П ри м е р 1В стакан емкостью0,1 л помещают 1,91 г (0,01 моль)иодистой меди, 15 мл дистиллированной воды и столько иодистого калия,чтобы одноиодистая медь полностью .растворилась. При непрерывном перемешивании получают гомогенныйраствор. Затем добавляют 0,69 г(0,005 моль) тонкоизмельченного карбоната калия и перемешивают смесьдо полного растворения компонента.Не прекращая перемешивания, при рН10 добавляют раствор фенилацетилена1,02 г (0,011 моль) в 5 мп этаноле.Через 10-15 мин начинает выпадатьобильный желтый осадок фенилацетиленида меди с небольшим вспениваниемреакционной смеси. Раствор перемешивают 1,5 ч, фильтруют, фильтрат невыбрасывают, а используют для повторного получения фенилацетиленида меди(пример 3), осадок тщательно промывают дистиллированной водой, затемспиртом и эфиром. Сушат фенилацетиленид меди либо в роторном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе.Выход ярко-желтого, порошкообразного фенилацетиленида меди 1,63 г(100%),П р и м е р 2, Пропаргилацетиле . -нид меди. Аналогично примеру 1 получают феннлацетиленид меди из 1,91 г(0,01 моль) одноиодистой меди, соответствующего количества иодистогокалия (для растворения одноиодистоймеди), 15 мл, воды, 0,69 г (0,005 моль)карбоната калия и 0,75 г ( 0,011 моль)пропаргилового спирта (без добавкиэтанола, так как пропаргиловый спиртхорошо растворим в воде). Через 2025 мин выпадает светло-желтый ацетиленид меди. Раствор перемешивают2 ч, тщательно фильтруют, фильтратне выбрасывают, а используют дляповторного синтеза пропаргилацетиленида меди. Осадок тщательно промываютдистиллированной водой, затем спиртом и эфиром, Продукт сушат в роторВНИИПИ Заказ 6195/2811492 Формула из обр етения Способ получения ацетиленидов меди взаимодействием терминальных ацетиленов с комплексными соединениями меди, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве теркнальных соединений ацетилена используют соединения общей формулы 35 40 КСБССц,где К - фенил, пропаргил,а в качестве комплексных соединениймеди используют соединения состава(СиХ ) 50 где М - Ма, К;ХС 1, Вг, Т,процесс ведут в присутствии карбоната металла М СОэ в среде воды или смеси воды с низшим спиртом при рН 9,5-10,5 при комнатной температуре. 55 Тираж 348 Подписное ном испарителе, либо в вакуум-эксикаторе. Выход светло-желтого пропаргилацетиленида меди 1,05 г (80%).П р и м е р 3, К маточному раство 5ру после синтезе фенилацетиленидамеди, состоящему из 15 мп воды,иодистого калия первоначальной загрузки, иодистого калия после реакции5 мл этанола, добавляют 3,82 г(0,02 моль) одноиодистой меди и перемешивают до гомогенности, Затемдобавляют 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и перемешивают до полногорастворения, Не прекращая перемешивания, при рН 10 добавляют раствор2,04 г (0,022 моль) фенилацетиленав 5 мп этанола, Через 10-15 мин начинает выпадать обильный желтый осадок фенилацетиленида меди с небольшим вспениванием реакционной смеси.оПеремешивают 1,5 ч, фильтруют, осаЪдок тщательно промывают дистиллированной водой спиртом и эфиром. Сушат25 продукт в роторном испарителе, либов вакуум-эксикаторе. Выход ярко-желтого фенилацетиленида меди 3,26 г(100%),Предлагаемый способ позволяет упростить способ получения ацетиленидовмеди, Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4