C07C 119/048 — C07C 119/048

Номер патента: 592820

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Кукушкин, Тарасов

МПК: C07C 119/048

Метки: 3-или, 4-фенилендиизоцианатов

...ч, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок и промывают его ксилолом (25 мл). Из объединенного фильтрата отгоняют о-ксилол и затем под вакуумом перегоняют 1,3-фенилендиизоцианат. Выход 15,03 г (93,9% от теории). Тв 1 ш.=110 С (12 мм рт. ст,).Содержание основного вещества 98 - 99,Пример 2. Поцианата,В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 50 мл о-ксилола, 16,9 г (0,26 моля) азида натрия и 0,425 г (0,01 моля) хлорида лития, Полученную суспензию нагревают до 144 С и к ней в течение получаса приливают раствор 20,3 г (0,1 моля) терефталилхлорида в 30 мл о-ксилола, Реакционную массу выдерживают при 144 С в течение 3 ч, охлаждают до комнатной температуры,...

Номер патента: 615064

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Злобин, Иоганов, Косолапов, Кукушкин, Тарасов

МПК: C07C 119/048

Метки: изоцианатов, органических

...143-148 С.одержание основного вещества 97-98%,П р и м е р 7, Адамантилен,3-дик эоцнанат,В условиях примера 1 из суспензии62,6 мл а-ксидода, 18,7 мл ацетонитрила н 16,9 г (0,26 моль) азида натрия и раствора 26,1 г (0,1 моль) дихлорангндрида адамантанди карбон овой,3-кислоты в 41,8 мл о-ксилола и10,4 мл ацетонитрнла при выдержке0,8 ч получен адамантилен,3-аиизоцианат с выходом 21,48 г (98,4% оттеории). Т, кип, 118-117 С (2 ммрт, ст,). Содержание основного вещества98-,99%,ИП р и м е р 8, Октаметилендииэоцианат,.В условиях примера 1 из суспензии 57,4 мл о-ксилола, 14,3 мл ацетонитрила и 16,9 г (0,26 моль) азида натрия.и раствора 23,9 г (0,1 моль) днхлорангидрида себациновой кислоты в 38,2 мл о-ксилола и 9,6 мл ацетонитрила о ъющ1 лв,и з Л...

Номер патента: 635866

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Кенити, Масахиро, Ситиро, Такаси, Такеси, Хироси

МПК: C07C 119/048

Метки: ароматических, изоцианатов

...лл о-дихлорбензола, 0,305 г хлористого бис(изохицолин)-палладия и 0,013 г воды и содержимое перемешивают 3 ч при 188 С в атмосфере окиси углерода (максимальное давление 460 кг/слР). По окончании реакции автоклав охлаждают, продукты извлекают и анализируют,Конверсия исходного 2,4-динитротолуола 92,8%; выход 2,4-толуолдиизоцианата 32,4%; общий выход всех изоцианатов 80 Оо/оЕсли реакцию проводят в аналогичных условиях, но в отсутствие воды, получают следующие результаты: конверсия исходного 2,4-динитротолуола 78,6%; выход 2,4-толуолдцизоцианата 15,8%; общий выход всех изоцианатов 70,5% .П р и м е р 9. В автоклав объемом 100 мл загружают 5 г 2,4-динитротолуола, 20 мл бензола, 0,305 г хлористого бис-(изохинолин)-палладия, 0,101 г трехокиси...

Номер патента: 719998

Опубликовано: 05.03.1980

Авторы: Гитина, Зайцева, Праведников, Телешов

МПК: C07C 119/048

Метки: ароматический, бис-(0-цианоизоцианаты, качестве, мономеров, поликонденсации

...смесь перемешивают ещеи вторую - отщепление хлористого водорода 1,5 ч при 22 С и далее обрабатьвают одним.с образованием конечных изоцйанатов), то сни-из следующих способов.жение основности аминогрупп в бис-(о-амино- а) Реакционную смесь обрабатьвают; какнитрилах) могло осложнить фосгенирование . в примере 1. Выход 0,85 г (57%), кристаллыс целью получения бис- (о-цианоизоцианатов) 25 белого цвета с т.пл. 142-143 С (дважды возгопобочными продуктами. няются).Во-вторых, наличие в орто-положении к ами- ИК.спектр, см ; 2290 (МС); 2260 (СМО),"ногруппам цианогрупп могло привести в усло- Найдено,%: С 68,05; Н 2,69; й 18,70.виях фосгенирования также и к образованию С 17 йа М 40 з"цйклических продуктов типа хиназолонов, так30 Вычислено, %: С...

Номер патента: 911880

Опубликовано: 07.06.1983

Авторы: Витвицкая, Козюков, Миронов, Оловянишникова, Орлов, Степных, Яшунский

МПК: C07C 119/048

Метки: фенилизоцианата

...проьыаленности.Известен способ получения фенили 5 зоцианата термолизом фенилуретанов 11,Оптимальные условия ведения такого процесса- температура 175-300 С во среде органического растворителя, выход фенилизоцианата 57. 10Недостаток этого способа заключает ся в относительно низком выходе целевого продукта и жестких температурных условиях проведения процесса.Цель изобретения - повьааение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Это достигается описываемьм спосо:бом получения фенилизоцианата термолизом фенилуретанов в присутствии фенилтрихлорсилаяа при 85-180 С. 20оП р и м е р 1, Смесь 15,1 г метило. вого эфира фенилкарбащновой кислоты (,фенилуретилана и 22,5 г фенилтрихлорсилана нагревают до прекращения вццеления хлористого водорода,...

Номер патента: 1077880

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Злобин, Иоганов, Тарасов

МПК: C07C 119/048

Метки: фенилизоцианата

...оргаонического растнорителя с добавкой3-6 об.ацетонитрила (АН) Г 2 3.Продолжительность реакции приэтом около двух часов, а выход ФИЦ88-. 92 от теории. Унеличение содержания АН н толуоле свыше боб,приводит к снижению выхода изоциана,та.30Цель изобретения - ускорениеПроцесса, так как н предлагаемом.способе продолжительность процесса велика.Поставленная цель достигается тем,35что согласно способу получения ФИЦвзаимодействием бензоилхлорида с аэидом натрия при повышенной температуре в среде инертного органическогорастворителя с добавкой нитрила, в 40качестве нитрила берут бензонитрилв количестве 5-10 об,н расчетеа инертный органический растворигель и процесс недут при 110-120 С,При уменьшении количества бенэонитрила (БН) ниже указанного...

Номер патента: 1117297

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Бондарь, Голов, Дергунов, Кобржицкий, Маловик, Самарай, Фетюхин

МПК: C07C 119/048

Метки: 6-толуилендиизоцианатов, разделения, смесей

...47,1 г (81%)или 39,23 (83%) М -(4-метил-изо-цианатофенил)-М- (1-диметиламино,2, 502-трихлорэтилиден) мочевины (По) ст, пл. 93-95 С.Найдено, %; С 42,90; Н 3,99;И 14,97, СНС 1 йОВычислейо, л: С 42,93; Н 3,61, 55И 15,40.Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса, остаток перегонцют, выделяя соответственно 26,3 г (74%) или 46,0 г (75,5%) 2,6-ТДИ. Т, кип. 124-126 С (12 мм рт.ст.)1,5709.Выходы мочевицы (Пс) и 2,6-ТЛИ приведены в табл. 1.П р и м е р 2, Обработка смесей 2,4- и 2,6-ТДИ М,К -диэтилтрихлорацетамидицом (15), выделение 2,6-ТДИ и М -(4-метил-изоциацатофецил)- -Ч в (1-диэтиламицо,2,2-трихлорэтилидец) -мочевицы (Пб) .По методике, приведенной в примере 1, раствор 34,8 г (0,2 моль) смеси 2,4- и 2,6-ТДИ состава 80:20 или...

Номер патента: 1135741

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Бурмистров, Воскобойников, Костромитинова, Лимаренко

МПК: C07C 119/048

Метки: арилизоцианатов

...взаимодействием Иарилзамещенных мочевин с нитритомнатрия и концентрированной солянойкислотой в присутствии органического растворителя, заключающимся втом, что нитрит натрия добавляют ксуспензии И-арилмочевины и солянойкислоты в органическом растворителе и процесс ведут при 20-40 С.оВ качестве органического растворителя используют четыреххпористыйуглерод, хлороформ или бензал.При этом стадии растворения арилзамещенной мочевины и превращенияее в арилизоиианат протекают одновременно и значительно быстрее, чемэто происходит по известному способу. Взаимодействие между Н-арилзамещенной мочевиной и азотистой кислотой происходит в водной Фазе, а образующийся арилизоцианат растворяется в растворителе и таким образомвыводится из...

Номер патента: 1055127

Опубликовано: 23.04.1985

Авторы: Ануфриева, Краковяк, Лущик, Скороходов

МПК: C07C 119/048, C08F 8/30, G01N 21/64 ...

Метки: 9-антрилметильные, антрилметилизоцианаты, группами, группы, исследований, качестве, люминесцентных, люминесцирующими, объектов, полимеров, полимеры, реагентов, синтеза, содержащие

...осу" ществляют пятикратным переосаждением из водного раствора в ацетон, затем спектрофотометрическим методом определяют содержание в полимере при. соединившихся 9-антрилметильных групп Полимер содержит О,5 моль.7 9-антрил метильных групп (одна группа на 660 полимерных звеньев). Выход реакции по реагенту 55% от теоретического.П р и м е р 4. Присоединение 9-антрипметильных групп к сополимеру виниловый спирт (79,3 моль.%) - винилацетат 20,7 моль.7) А 1 юа Вгого, г.200 мг сополимера виниловый спиртвииилацетат укаэанного состава (мол.м = 1000) растворяют при перео мешивании и нагревании до 70 С в 2,0 мл диметилацетамида. К раствору сополимера добавляют раствор 3,6 мг 9-антрилметилизоцианата в 0,2 мл диметилацетамида. Реакцию (протекаюгую...

Номер патента: 1171454

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Белозерова, Буковский, Гущина, Дурач, Константинов, Малыш, Молев, Поляков, Яшин

МПК: C07C 119/048, C08G 18/14

Метки: полиизоцианата

...и 2,2% хлорбензола.Пары из сепаратора (35 кг/ч)конденсируют при охлаждении водой(или рассолом) в холодильнике,связанном с источником вакуума (остаточное давление 40 мм рт.ст,),Конденсат, состоящий из 98,5%хлорбенэола и 1,5% ТДИ, направляютна очистку известными методами. Жидкость из первой циркуляционной системы поступает во вторую систему циркуляции, аналогичную первой,В подогревателе, обогреваемом паром (давление до 15 ати), происходит испарение летучих компонентов. Жидкость отделяется от пара в сепараторе, стекает в сборник и вновь возвращается в подогреватель, В подо171454 46 47 25 толуилендииэоцианатолигомер, содержащиймочевинные группыолигомер, содержащийбиуретовые группыолигомер, содержащий 10 1 О 3 1 гревателе второго...

Номер патента: 1192613

Опубликовано: 15.11.1985

Авторы: Ганс-Иоахим, Дитер, Юрген

МПК: C07C 118/02, C07C 119/042, C07C 119/048 ...

Метки: диизоцианатов, непрерывного

...4Аналогично примеру 3 реакции подвергают 54 кг/чонагретого до 100 С 16,87-ного раствора 1,б-диаминогексана в о-дихлорбензоле и 108 кг/ч нагретого доо200 С 43,97-ного раствора фосгена.Диаметр сопла 0,5 мм. Давление реактора 60 атм, а давление раствора амина перед входом в сопло - 88 атм,Температура в смесительной и реакоционной зонах 221 С.Получают 12,3 кг/ч 1,б-диизоцианатогексана (93,87. от теоретического),11 р и и е р 5. Общий объем смесительной камеры и трубчатого реактора в устройстве составляет 1,55 л,диаметр сопла 0,4 мм,о33 кг/ч нагретого до 135 С .227 ного раствора 1,6-диаминогексана во-дихлорбензоле подвергают реакциис 123 кг/ч нагретого до 190 С 62,27 -ного раствора фосгена в о-дихпорбензоле, Давление в смесительной и...

Номер патента: 1264840

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: "пьер, Филипп

МПК: C07C 118/00, C07C 119/048

Метки: выделения, отходов, производства, толуилендиизоцианата

...и 30,8 кг/ч твердых остатков,содержащих 0,173 свободного ТДИ,Время пребывания составило 18 мин.1 приблизительно 215 О, переходя из вязкого состояния н пастообраэное, а затем твердое.Перемешивание должно обеспечить теплообмен, продвижение продуктов в испаритале, скобление твердых веществ и измельчение пены, которая может образоваться.Объем аппарата должен быть таким, чтобы продолжительность нахождения в нем продуктов обеспечила необходимый массообмен (15-36 мин) .Выходящие из аппарата вещества содержат не менее 37 ТДИ. После это го их температура может быть повышена до 280 С без опасности образования пены в конце аппарата с целью удаления последних следов ТДИ.. Сухие пористые и дробленые отходы могут быть легко удалены либо в...

Номер патента: 1373316

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Раймонд

МПК: C07C 119/048, C07F 3/06, C08K 5/29 ...

Метки: изоцианатсодержащего, соединения

...к получению пены высокогокачества.П р и м е р 5. Используют в композиции содержащей, мас,7.:Бутадиенстирольный каучук 58,4Сажа 30,4Масло 5,8Окись цинка 2,9Стеариновая кислота 0,6Г-циклогексил-бензтиазол сульфенамид 0,7Сера 1,2Возможно заменить окись цинка и стеариновую кислоту (3,5 мас,7) 2,3 мас.7 соединения цинка по примеру 1, что приводит к увеличению на 307 состояния вулканизации, к увеличению на 3007, максимальной скорости вулканизации и к уменьшению на 457 времени вулканизации.Максималь- Окись цин- Соединеный крутя- ка/стеа- ние цинщий момент риновая ка по при(состояние кислота меру 1вулканизации), 73,5 97,9дюйм фунтГ 1 аксималь,12 0,49ная скорость вулная скорость вулканиэации,дюйм, фунт/с 0,17Время вулканизации,мин 0,35 4,25...

Номер патента: 1456410

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Авдонин, Касымбеков, Константинов, Котлярский, Муравьев, Мясников, Олевский, Плаксина, Погодин

МПК: C07C 118/02, C07C 119/048

Метки: дифенилметандиизоцианата, изомеров, разделения, смеси

...-МДИ, 5,7% 2,4 -МДИ и О, 2% 2, 2 -МДИ) и 130 мас.ч. первой маточной жидкости - поток 6 (53,77 4,4 -МДИ, 40,67 2,4 -МДИ,и 5,9 Х 2,2 -МДИ). Поток 5 подают на стадию 7 поворотной перекристаллизации для получения чистого 4,4-МДИ из расплава, имеющего температуру 43 С. Полу 4 Э 7 69,5 26,2 4,3 40 , О 69,5 26,2 4,3 30 45 15 69,5 26,2 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 33 573 38,2 4,8 4055,0 40,0. 5,01456410 Приме чакне Ивссовое отноаение) Х) потокв Побочная фракция Содержание нзомер мас. 7.9 к 5: 13 к 6 к 4+1 иче во,мас. ч 4,4- 2,4 -МДИ ИДИ 67 50 5 Э 5 100 5этой стадии отделяют 10 мас.ч,смеси изомеров в качестве маточнойжидкости МДИ (57,87 4,4-МДИ, 37)772,4 -МДИ, 4,57 2,2 -МДИ), которую используют как целевой продукт. В ка 5честве кристаллического...

Номер патента: 1456411

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Андрейченко, Голов, Лобанов, Малов, Рогулев, Родионов, Соколов, Яманова

МПК: C07C 118/00, C07C 119/048

Метки: диизоцианата, дифенилметан-4, твердого

...Прочность гранул составляет в среднем 2,4 кгс/гранулу.П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с .тем отличием, что внутренний диаметр штуцера сос тавляет 1 мм. Получают гранулы 4,4- 1 ЩИ диаметром около 5 мм, по составу не отличающиеся от исходного расплава. Прочность гранул составляет всреднем 3,6 кгс/гранулу.20П р и м е р 4, Процесс проводят аналогично примеру 1, но время пребывания капель в верхнем слое воды при 40-50 С составляет 2 с, в нижнем слоеводы температура составляет 25о30 С, а время пребывания 2,5 с. Получают гранулы, по составу не отличающиеся от исходного расплава. Прочность в среднем составляет 1,5 кгс/ гранулу. 30П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1, но время пребывания в верхнем слое воды...