Способ получения изоцианатсодержащего соединения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОП ОБРЕТЕН АТЕНТУ юл. У 5(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИБАШЕГО СОЕДИНЕНИЯ(57) Изобретение касаетв частности изоцианатсодинения формулы (ХН) я изоцианат ержащего сое п(ИС=О) (1),ЯО 1373316 А 3 07 С 119/048, С 07 Г 3/Об,8 К 5/29 которое может быть использовано в ре зиновых смесях в качестве вспенивате ля и активатора ускорителей вулканизации,Для выявления вспенивающих и активирующих свойств изоцчанатов получено новое соединение 1 путем взаимодействия мочевины с окисью или каржонатом цинка при молярном соотношении (4-5):1 соответственно прио повышении температуры от 120-125 Содо 140-145 С. Испытания соединения 1 показывают, что при равной вспенивающей способности с известным аналогом оно используется в минимальном количестве. При использованиив качестве активатора соединение 1 позволяет в 2 раза сократить время вулканизации.Изобретение относится к области синтеза вспецивающих веществ, в част. ности к изоцианатсодержащим соединениям, которые могут быть использованы в качестве вспецивателя или активатора ускорителей вулканизации.Целью изобретения является разработка способа получения новых изоцианатсодержащих соединений, которые мо гут быть использованы в качестве вспецивателя в минимальных количест 30 Найдено, : Г 1 Н 19,4; 2 п 34,9; АСО 42,0.(Г 1 Н ) 2 п(ГСО)Вычислено, Е: Г 1 Н з 18,6; 2 п 35,5; ГСО 45, Ч. 35П р и м е р 2. Мочевину (300 г) и окись цинка (100 г) добавляют к полиэтиленгликолю (400 г) и смесь нагревают. Выделение аммиака . нач наоется при 125 С, и температуру у;. лиочивают до 130-135 С. Черезч раствор становится прозрачным и температуру затем увеличивают до 140-145 С, устраняя аммиак, После охлаждения получают бледно-желтый вязкий раствор, 45 анализ которого показывает, что он соответствует указанной формуле,в которой и = 2 а Р представляет со 1О бой полиэтиленгликоль. Т.кип, 164 С, молярцое соотношение 4:1.П р н м е р 3. Карбонат цинка (100 г) ц мочевину (250 г) нагревают вместе в открытом химическом стакане по способу,изложенному в примере 1. Образовавшееся белое твердое вещест во фактически идентично продукту,полученному в примере 1. Т,пл. 170 о175 С, молярцое соотношение мочевицы к карбонату цинка 5:1. 50 вах.П р и м е р 1,Мочевицу (300 г) и окись цинка (100 г) нагревают вместе 1 г в открытом химическом стакане. Реакоция начинается при 120 С, температура затем увеличивается до 125-128 С, и реакция становится устойчивой.Выделяется аммиак, Через 30 мин реакция замедляется и раствор становится прозрачным. Температуру увеличивают до 140 С в течение 15-20 мин. Образуется белое твердое вещество, которое промывают в холодном состоянии 25 метанолом для удаления непрореагировавшей мочевицы и побочных продуктов. Получают 220 г продукта, т.пл. 170- 175 С (молярцое соотношение 4:1). Найдено, 7; 2 п 34,7; Г 1 Н 19,8;ГСО 43,2.3(Г 1 Н,) 2 п(Г 1 СО), .ычислено,2 п 35,5 % 18,61Г 1 СО 45,9,П р и м е р 4. Использование предложенного вещества в качестве вспенивателя в составе, содержащем, мас.й:Стиролбутадиеновыйкаучук 17Неорганические наполнители (в основномкарбонат кальция) 7Пластификаторы 17,5Азодикарбонамид 3Окись цинка 1,5Сера 1Ди-бензотиазилдцсульфид 0,1Меркаптобензотиазилцинка 0,1Можно заменить окись цинка на1,25 мас.Ж соединения цинка по примеру 1 (более чем на 60 Е уменьшенноеколичество относительно требуемогоцинка) без вредного воздействия наскорость вулканизации,Обнаружено хорошее активирование азодикарбонамида,приводящее к получению пены высокогокачества.П р и м е р 5. Используют в композиции содержащей, мас,7.:Бутадиенстирольный каучук 58,4Сажа 30,4Масло 5,8Окись цинка 2,9Стеариновая кислота 0,6Г-циклогексил-бензтиазол сульфенамид 0,7Сера 1,2Возможно заменить окись цинка и стеариновую кислоту (3,5 мас,7) 2,3 мас.7 соединения цинка по примеру 1, что приводит к увеличению на 307 состояния вулканизации, к увеличению на 3007, максимальной скорости вулканизации и к уменьшению на 457 времени вулканизации.Максималь- Окись цин- Соединеный крутя- ка/стеа- ние цинщий момент риновая ка по при(состояние кислота меру 1вулканизации), 73,5 97,9дюйм фунтГ 1 аксималь,12 0,49ная скорость вулная скорость вулканиэации,дюйм, фунт/с 0,17Время вулканизации,мин 0,35 4,25 7,5 П р и м е р 7. Используют в композиции, содержащей, мас. :Акрилонитрильныйбутадиеновый каучук 67,3Сажа 26,9Окись цинка 3,4 Стеариновая кислота 0,7 Бензотиаэил дисульфид 0,7 Сера 1,0 Возможно заменить окись цинка и стеариновую кислоту (4,1 мас.Е) соединением цинка по примеру 1 в количестве 2,7 мас.7. с получением в результате 807-ного увеличения состояния вулканизации при увеличении максимальной скорости вулканизации на 7907 и уменьшении на 463 времени вулканизации. канизации,дюйм фунт/сВремя вулканизации,мин 22 1,5П р и м е р 6. Используют в композиции, содержащей, мас.7:Природный каучук 91,3Окись цинка 4,6Стеариноваякислота 0,92-Меркаптобензотиазол 0,9Сера 2,3Возможно заменить окись цинкаи стеариновую кислоту (5,5 мас.7)на 3,7 мас.7 соединения цинка попримеру 1, что приведет к увеличениюна 227. состояния вулканиэации, к увеличению на 1067. максимальной скорос"ти вулканизации и к уменьшению на433 времени вулканизации,Максималь- Окись цин- Соединеный кру- ка/стеа- ние цинтящий риновая ка помомент кислота приме(состояние 42,0 1вулканиза,3ции),дюйм. фунтМаксималь Максималь-. Окись цинка/ ный кру- /стеаринотящий мо- вая кисломент (сос- татояние 61,4вулканизации),дюйм фунт Максимальная скорость вулканизаСоединениецинка попримеру 1 110,3 67,3 26,9 3,4 0,7 Окись цинка/ Соедистеариновая пение кислота , цинкапо примеру 1 2 108, 1 ная скорость вулканиэации,дюйм. фунт/с О, 06 0,86Время вулканизации,мин 27Пример 9.В композиции, содержащей, в 7 весовых;Цис-полиизопреновыикаучукОкись цинкаСтеариновая кислота 9,5 89,9 4,5 2,7 ции,15 дюйм фунт/с О, 13 1, 16Время вулканизации,мин 19 ь 5 10,5П р и м е р 8. Используют в компо"зиции, содержащей, мас,7.;Смесь акрилонитрильного бутадиеновогокаучука и поливинилхлорида25 СажаОкись цинкаСтеариновая кислотаБензотиазолилдисульфид 0,730 Сера 1,0Возможно заменить окись цинка истеариновую кислоту (4, 1 мас.Ж) на2,7 мас.Е соединения цинка по примеру 1, что позволит увеличить на 36 Хсостояние вулканиэации,увеличить на13307 максимальную скорость вулканиэации и уменьшить время вулканиэации на 652.Максимальный крутящий момент1373316 БензотиазилдисульфидДифенилгуанидинСера 0,4 0,2 2,3 Способ получения изоцианатсодержащего соединения формулы(Н )Еп(МСО) ная скоростьвулканизации,25 Составитель Н,КуликоваРедактор О.Юрковецкая Техред А.Кравчук Корректор Л. Патай Заказ 501/57 Тираж 370 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Возможно заменить окись цинка и стеариновую кислоту (7,2 мас.7) на 3,6 мас.7. соединения цинка по примеру 1, что позволит уменьшить на 2,57. состояние вулканизации,увеличить на 507 максимальную скорость вулканизации и уменьшить на 367 время вулканизации.Максимапь- Окись цинка/ Соединеный кру- /стеарино- ние цинтящий мо- вая кис- ка помент (сос- лота примеру 1тояние вулканизации),20дюйм фунтМаксималь,2 49,7 дюйм 1 фунт/с 0,26 0,39 Время вул- канизации,мин 12,5 0,8 Предложенный способ дает воэможность получить новое соединение, которое позволяет при использовании его в качестве активатора ускорителя вулканизации снизить в 2 раза время вулканизации, а в качестве вспенивателя снизить его количество до минимальнс го. Формула изобретения где Р-ИНо т л и ч а ю щ и й с я тем,что мочевину подвергают взаимодействию сокисью или карбонатом цинка при молярном соотношении (4-5):1 соответственно при повышении температуры от120-125 до 140-145 С.