Способ получения с-алкиловых эфиров фосфонуксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТЮЕСНИРЕСПУБЛИК 9) (И 4 С 07 Р 9 40 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМУ У 43технологический етаА.В. ДогадинаПетров(57) Изобретение касганических веществ,ается фосфорор в частности по эфиров фосфонлу я С-алкилов УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(21) 4036545/23-04 (22) 17.03.86 (46) 23,11.87. Бюл (71) Ленинградский институт им. Ленсо (72) В,А. Гарибина Б. И. Ионин и А.А, (53) 547.34126.11 (56) Козо 1 ароН С. Яос. 1946, 68. р. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ РОВ ФОСФОНУКСУСНЫХ уксусных кислот (ЭФ) общей формулы: (К,О), Р(О)СНС(О)ОК , где К =С, -алкил; К =С, -алкиЛ.или трет-бутил, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса. Синтез ЭФ ведут реакцией эфира кислоты фосфора - диалкилового эфира хлорацетиленфосфоновой кислоты и эквимольного количества триэтиламина в среде безводного алифатического с л спирта: К,-ОН, где К 2 имеет указанные значения при 50-60 С. Способ обеспечивает выход ЭФ до 70 Х при использовании мягких условий и доступных веществ. ИМ79 2метилфосфоно)-ацетата, Спектр ПМР:с СН 2 2,61, 1 Н,Р 22 Гц,(СНз)з С1, 38,. 13537 П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 из 39 г,(0,02 моль) диэтилового эфира хлорвцетиленфосфоновой кислоты в,30,млабсолютного трет-бутанола и 2,0 г (0,02 ноль) триэтилами- на получают 3,17 г (63 Ж), трет-бутил-(диэтилфосфоно)-ацетата. Спектр ПМР; У (СН,) С 1,34; о СН 2,54;1 Н,Р 22,0 Гц.В ИК-спектрах полученных соединений присутствуют полосы поглощения в области 1250 (Р=О) и 1630-1650 сьг (С=О). Температурный, интервал проведения реакции обусловлен снижением выхода целевых продуктов при понижении температуры ниже 50 С из-за неполного ее протекания и осмолео нием при более высоких,чем 60 С температурах,(КО), Р(О) СН, С(О)ОК,15 формула изобретения Способ получения С-апкиловыхэфиров фосфонуксусных кислот общейФормулы/при нагревании до 50-60 С. Составитель Л. КарунинаТехред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова Редактор Н. Рогулич Заказ 5667/23 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения С-апкиловых эфиров фосфонуксусных5 кислот общей формулы где К - СНС,Н или С Н,;103 7 фК = СНС Н, или трет-С Н 9,которые могут найти применение в качестве полупродуктов в органическомсинтезе.Цель изобретения - упрощениепроцесса получения С-алкиловых эфироф фосфонуксусных кислот,П р и м е р 1, К раствору 3,4 г(0,02 моль) диметилового эфирахлорацетилен Фосфоновой кислоты в30 мл абсолютного метанола при нагревании до 50 С и перемешивании добавляют по каплям 2,0 г (0,02 моль)триэтиламина, Гидрохлорид триэтиламина отфильтровывают, избыток метанола удаляют в вакууме, остаток фракционируют в вакууме. Получают 2,5 г(683), метил-(диметилфосфоно)-ацетата. Спектр ПМР: 1 СН 3,62, 1 НзР11,5 Рц; д ОСН, 3,15, д СН 2,35; 301 Н, Р 22 Гц.П р и м е р 2, Метил- (диметилфосфоно)-ацетат получают, как описано впримере 1, при 60 С, Выход продукта707,35П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 3,9 г(0,02 моль) диэтиловогоэфира хлорацетиленфосфоновой кислотыв 30 мл этанола и 2,0 г (0,02 моль)триэтиламина при 60 С получают403, 19 г (707) этил-(диэтилфосфоно)-ацетата. Спектр ПМР: / СН, 2,2,1 Н,Р, 22 Гц.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 3,4 г (0,02 моль) диэтилового эфира хлорацетиленфосфоновой кислоты в 30 мл безводного трет.-бутанола и 2 г (0,02 моль) триэтиламинаполучают 3,13 г (703) трет"бутил-(дигде К - СНСН или С,НКк - СН, С, Н или трет-С,Н с использованием эфира кислоты фосФора при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, диалкиловый эфир хлорацетиленфосфоновой.кислоты обрабатывают эквимолярным количеством триэтиламина в среде безводного алифатического спирта общей формулы
СмотретьЗаявка
4036545, 17.03.1986
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
ГАРИБИНА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСЕЕВНА, ДОГАДИНА АЛЛА ВЛАДИМИРОВНА, ИОНИН БОРИС ИОСИФОВИЧ, ПЕТРОВ АНАТОЛИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: s-алкиловых, кислот, фосфонуксусных, эфиров
Опубликовано: 23.11.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1353779-sposob-polucheniya-s-alkilovykh-ehfirov-fosfonuksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения с-алкиловых эфиров фосфонуксусных кислот</a>
– (трет. бутилперокси)этиловый эфир адамантанкарбоновой кислоты инициатор вулканизации силоксановых каучуков
Номер патента: 706408
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Брызгалина, Новиков, Рахимов, Рубанова
МПК: C07C 179/18
Метки: адамантанкарбоновой, бутилперокси)этиловый, вулканизации, инициатор, каучуков, кислоты, силоксановых, трет, эфир
...серебрянной соли адамантанкарбоновой кислоты с хлор 5 этил-трет,бутилгидроперекисью в средегексана при 40 С при эквимолекулярном соотношении исходных компонентов .П р и м е р 1. 5 г (0,025 моль)натриевой соли адамантанкарбоновойО кислоты интенсивно перемешивают в течение 0,5 ч в 150 мл гексана при40 С и батем в течение 1,5 ч прикапывают 3,8 г (0,02 б моль) хлорэтил-трет,бутилгидроперекиси, По окончании прикапывания перемешивают еще 1 ч. Выпавший осадок (хлористый натрий) отфильтровывают, фильтрат промывают 5,-нымраствором соды, затем водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомО магния,-трет.бутилгидроперекиси (3,7 г),аналогично примеру 1. Получают целевой продукт с выходом 45 и физикохимическими показателями аналогичнымипродукту Ъо...
Способ получения сложных эфиров замещенных циклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 727135
Опубликовано: 05.04.1980
Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио
МПК: C07C 67/00
Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров
...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...
Способ получения 4-( -алкил-(аралкил)бутин-2-ил)-овых эфиров непредельных монокарбоновых кислот
Номер патента: 303868
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Абдуллаев, Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Сафаев
МПК: C07C 87/02
Метки: алкил-(аралкил)бутин-2-ил)-овых, кислот, монокарбоновых, непредельных, эфиров
...0,7 г уксусцокислой лебеди ц 80 мл дцоксана.После скончания реакции к полученной смеси добавляют 60 мл воды. Слесь под кисляют раствором соляной кислоты иэкстрагируют эфиром. Водн: й слой нейтрае. лизуют 25%-ным воднылл паствором аммиака и снова экстрагируют эфиром, Зфир 4 ные вытяжки объединяют и сушат цад без- водным йоташом.Продукт р акции после отгонки растворителя перегоняют в вакууме при 140-145 оС/ 2 лом рт. ст. Выход: меди и 50 мл диоксана (92,3% от теории) 4-( -бутин.с:теарата, с т. гексана).5 получено 4,91 г п -дибензиламнно)- пл 34 36 оС (нз Состаантеав Л,ИоффеТевредИМарандашова Корректор Л, Брахняна РедакторЛ.Бераник Иад. Н ЮЯ Тнраа 529 Подписное Заваа 259 У ЦНИИПИ Государственного вомвтета Совета Мвннстроа СССР но деда...
Способ получения эфиров -замещенных винилфосфоновых кислот
Номер патента: 505656
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Гареев, Кашафутдинов, Пудовик
МПК: C07P 9/40
Метки: винилфосфоновых, замещенных, кислот, эфиров
...1681 см -(С=О. Растворитель и избыток дпазометана удаляют в вакууме, перегоняют остаток и получают 21,0 г (86,8%) целевогобавляют раствор 1,05 г диазометанола и 50 млсухого диэтилавого эфира, выдерживают70 час, обрабатывают, как в примере 1, и получают 2,3 г (85,0% ) целевого вещества,т. кип. 134 - 135 С/0,2 мм; и о 1,5252; сР1,1410.Найдено, %: С 57,66; Н 7,01; Р 11,57.СзНо 04 Р.Вычислено, %: С 57,78; Н 7,04; Р 11,48.ИК-опектр (пленка ИаС 1), см - : 1031 -1060 (РОС); 1250 (Р=О); 1617 (С=С);1494, 1575, 1601, 3005, 3033, 3063 (СвНз).Спектр ПМР (60 Мгц, растворитель СС 14,внутренний стандарт ТМС), м. д.: ОСНСНз1,34; ОСНиСНз 4,10 (зУ(РН) 8,8 г 11 зУ (НН)7,1 гЦ); =СН 5,22 (У (РН) 8,6 г 1); СОСН,3,83; СвНз ,27 - 7,69,Соединения, перечисленные...
Хлоргидраты этилового эфира 6-замещенной сорбиной кислоты, проявляющие спазмолитическую и гипотензивную активность
Номер патента: 524551
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Алехин, Зарудий, Икрина, Киреева, Комаров, Красько, Лазарева, Мышкин, Насыров, Симонов, Яновский
МПК: A61K 31/22, A61K 31/395, A61P 11/00, A61P 43/00
Метки: 6-замещенной, активность, гипотензивную, кислоты, проявляющие, сорбиной, спазмолитическую, хлоргидраты, этилового, эфира
...эфира 6-дициклогексиламино-сорбиновой кислоты ( соединение У),К раствору 27, 1 г ( О, 1 5 г/моль) дициклогексиламина в 50 мл изопропиловогоспирта прикапывают раствор 2 1, 9 г ( О, 1 г/моль)этилового эфира 6 - бромсорбиновой кислоты (3) в 20 мл изопропилового спирта, Затем реакционную массу перемешиваютов течение 6 ч при 60 С, после чего оставляют на 12 ч без перемешивания прикомнатной температуре и далее отфильтровывают бромгидрат исходного дициклогексиламина, фильтрат, содержащий этиловыйэфир 6-дициклогексиламино-сорбиновой кисолоты, охлаждают до 5 С и барботируют внего сухой хлористый водород, Осадок, выпавший в интервале рН 7-4, отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и перекристаллизовывают из...
Предыдущий патент: Способ получения производных 2-иминотиазолидина или 2 иминопергидро-1, 3-тиазина
Следующий патент: Способ получения растворимого поли-2-оксиэтилметакрилата
Случайный патент: 197952