Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров

Номер патента: 335238

Авторы: Косырев, Фокин, Шевченко

ZIP архив

Текст

О П И С А ЙИ Е 335238ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 95/О 366781/2 11.1969 явлено 2 оединением заяв риоритет Комитет по делам изобретоиий и открытий при Совете Мкиистрсв СССРУДК 547.27,07(088 8) Бюллетень13 бликовано 11.1 Ъ.197 Дата опубликования описания 25 Л.1972 Лвторыизобретени А. В. Фо. КосырВ, И. Шевченк Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН МИНОАЛК Я П РОСТЫХ с-ДИ Ф КИЛОВЫХ ЭФИРОВ 6,76.11,09 пропил з 3,15 г и 4,6 г ют 1,7 г оного эфи,044.Изобретение относится к способу полученияпростых а 1 дифтораминоалкилалкиловьтх эфировкоторые находят широкое применение ворганическом синтезе,Известен способ получения сс-дифтораминоалкилалкиловых эфиров путем взаимодействия соответствующих алкиловых эфиров стетрафторгидразином при повышенной температуре. Целевой продукт получают с незначительным выходом в виде сложной смеси сдругими побочно образующимися и трудно отделяемыми примесями,Для уменьшения количества побочных продуктов и увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения и-дифтораминоалкилалкиловых эфиров из сс-дифтораминоалканолов и алифатических спиртов вприсутствии концентрированной серной кислоты при температуре не выше 0 С и энергичном перемешивании.Процесс ведут при молярном среагентов 1:1 - 1:2, лучше прнии 1:1.Выход целевого продукта до 50% .Полученные а-дифтораминоалкилалкиловыеэфиры представляют сооой бесцветные,коподвижные жидкости, нер астворимые вводе.П р и м е р 1. я-Дифтораминометилэтиловый В колбу с магнитной мешалкой вводят 3,2 г(0,038 люль) сх-дифторамтнометилового спирта и 2,7 г (0,058 моль) абсолютного этилового спирта и помещают ее в ледяную баню. Затем при интенсивном перемешивании к реакционной смеси прикапывают 102%-ную серную кислоту до расслоения. Далее смесь перемешивают в течение 1,5 час (0,5 час при 0 С, а остальное время при комнатной темпе ратуре) и затем разделятот в вакууме. Продукт сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Получают 1,6 г (37,5%) а-дифтораминометилэтилового эфира, т. кип. 72 С, пс 1,3436, дс 1,070.15 Найдено МКо: 21,95; мол. вес 10 Вычислено Мйр. 21,98; мол, вес 1 Найдено, %: М 13,06; Г 33,32, СаН 70 КЕ,.Вычислено, %: р 1 12,61; Р 34,21, П р и м е р 2. сс-Дифтораминомети вый эфир.По методике пример а 1 и (0,038 моль) дифтораминометанола (0,076 люль) и-пропанола получа (35,8% ) дифтораминометилпропил ра, т. кип, 92 - 93 С, п 1,359, д 1 Найдено Мйр . 26,40; мол. вес 110.Вычислено Мйр26,63; мол. вес. 125.335238 15 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред 3. ТараненкоКорректоры: Л, Корогод и Е. Ласточкина Редактор 3. Горбунова Заказ 1334/5 Изд.561 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР:Москва, Ж, Раушскаи паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 37,81; Н 7,53; К 11,23;Р 30,34.СНзОИР.Вычислено, /о. С 38,4; Н 7,25; 1 ч 11,19;Р 30,37.П р и м е р 3, сс-Дифтораминометилизопропиловый эфир,По методике примера 1 из 3,1 г(45,5%) дифтораминометилизобутилового10 эФира, т, кип, 60 - 61 С/150 мм рт. ст.,и 2 о 1,3672, с 14 о 1,008,Найдено Мйо , 31,02.Вычислено Мйр, 31,301,1, Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров, отличающийся 20 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, и-дифтораминоалканолы подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами при температуре не выше 0 С и молярном соотношении реагентов 1:1 - 1:2 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при стехиомегрическом соотно шении реагентов,

Смотреть

Заявка

1366781

А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, В. И. Шевченко

МПК / Метки

МПК: C07C 217/26

Метки: а-дифтораминоалкилалкиловых, простых, эфиров

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-335238-sposob-polucheniya-prostykh-a-diftoraminoalkilalkilovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров</a>

Похожие патенты