Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А ЙИ Е 335238ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 07 с 95/О 366781/2 11.1969 явлено 2 оединением заяв риоритет Комитет по делам изобретоиий и открытий при Совете Мкиистрсв СССРУДК 547.27,07(088 8) Бюллетень13 бликовано 11.1 Ъ.197 Дата опубликования описания 25 Л.1972 Лвторыизобретени А. В. Фо. КосырВ, И. Шевченк Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН МИНОАЛК Я П РОСТЫХ с-ДИ Ф КИЛОВЫХ ЭФИРОВ 6,76.11,09 пропил з 3,15 г и 4,6 г ют 1,7 г оного эфи,044.Изобретение относится к способу полученияпростых а 1 дифтораминоалкилалкиловьтх эфировкоторые находят широкое применение ворганическом синтезе,Известен способ получения сс-дифтораминоалкилалкиловых эфиров путем взаимодействия соответствующих алкиловых эфиров стетрафторгидразином при повышенной температуре. Целевой продукт получают с незначительным выходом в виде сложной смеси сдругими побочно образующимися и трудно отделяемыми примесями,Для уменьшения количества побочных продуктов и увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения и-дифтораминоалкилалкиловых эфиров из сс-дифтораминоалканолов и алифатических спиртов вприсутствии концентрированной серной кислоты при температуре не выше 0 С и энергичном перемешивании.Процесс ведут при молярном среагентов 1:1 - 1:2, лучше прнии 1:1.Выход целевого продукта до 50% .Полученные а-дифтораминоалкилалкиловыеэфиры представляют сооой бесцветные,коподвижные жидкости, нер астворимые вводе.П р и м е р 1. я-Дифтораминометилэтиловый В колбу с магнитной мешалкой вводят 3,2 г(0,038 люль) сх-дифторамтнометилового спирта и 2,7 г (0,058 моль) абсолютного этилового спирта и помещают ее в ледяную баню. Затем при интенсивном перемешивании к реакционной смеси прикапывают 102%-ную серную кислоту до расслоения. Далее смесь перемешивают в течение 1,5 час (0,5 час при 0 С, а остальное время при комнатной темпе ратуре) и затем разделятот в вакууме. Продукт сушат над прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Получают 1,6 г (37,5%) а-дифтораминометилэтилового эфира, т. кип. 72 С, пс 1,3436, дс 1,070.15 Найдено МКо: 21,95; мол. вес 10 Вычислено Мйр. 21,98; мол, вес 1 Найдено, %: М 13,06; Г 33,32, СаН 70 КЕ,.Вычислено, %: р 1 12,61; Р 34,21, П р и м е р 2. сс-Дифтораминомети вый эфир.По методике пример а 1 и (0,038 моль) дифтораминометанола (0,076 люль) и-пропанола получа (35,8% ) дифтораминометилпропил ра, т. кип, 92 - 93 С, п 1,359, д 1 Найдено Мйр . 26,40; мол. вес 110.Вычислено Мйр26,63; мол. вес. 125.335238 15 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Техред 3. ТараненкоКорректоры: Л, Корогод и Е. Ласточкина Редактор 3. Горбунова Заказ 1334/5 Изд.561 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР:Москва, Ж, Раушскаи паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 37,81; Н 7,53; К 11,23;Р 30,34.СНзОИР.Вычислено, /о. С 38,4; Н 7,25; 1 ч 11,19;Р 30,37.П р и м е р 3, сс-Дифтораминометилизопропиловый эфир,По методике примера 1 из 3,1 г(45,5%) дифтораминометилизобутилового10 эФира, т, кип, 60 - 61 С/150 мм рт. ст.,и 2 о 1,3672, с 14 о 1,008,Найдено Мйо , 31,02.Вычислено Мйр, 31,301,1, Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров, отличающийся 20 тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, и-дифтораминоалканолы подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами при температуре не выше 0 С и молярном соотношении реагентов 1:1 - 1:2 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при стехиомегрическом соотно шении реагентов,
СмотретьЗаявка
1366781
А. В. Фокин, Ю. М. Косырев, В. И. Шевченко
МПК / Метки
МПК: C07C 217/26
Метки: а-дифтораминоалкилалкиловых, простых, эфиров
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-335238-sposob-polucheniya-prostykh-a-diftoraminoalkilalkilovykh-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения простых а-дифтораминоалкилалкиловых эфиров</a>
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ получения производных 2-арилпропилового эфира или тиоэфира
Номер патента: 1416052
Опубликовано: 07.08.1988
Авторы: Кендзи, Киеси, Масатоси, Сатоси, Такатоси, Терухико, Хадзиме, Цунео, Цутому
МПК: C07C 149/24, C07C 43/04, C07C 43/176
Метки: 2-арилпропилового, производных, тиоэфира, эфира
...имеет преимущество перед известными соединениями того же назначения,20Формула изобретенияСпособ получения производных 2- -арилпропилового эфира или тиоэфира25 общей формулыЪгде У - кислород или сера,если У - кислород, то Аг обозначаетбифенильную, нафтильную группу,нафтильную группу, замещенную низшейалкильной группой, фенильную группу или фенильную группу, замещеннуюодинаковыми или различными замести 40 телями, выбранными из группы, состоящей из Г 1 логена, низшей алкильной, низшей галоалкильной группы,низшей алкоксигруппы, низшей галоалкоксигруппы, низшей алкоксикарбо 45 нильной Группынизшей алкилтиогруппы низшей галоалкилтио-, низшей алкоксиалкокси, низшей алкоксиалкил-, циклоалкокси-, галоалкокси-,карбонилгруппы, низшей...
Способ получения галоидированных а-нитрокарбоновых кислот и их производных
Номер патента: 182136
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/40, C07C 205/51, C07C 205/54
Метки: а-нитрокарбоновых, галоидированных, кислот, производных
...серной кислоты выделяют 5 гкристаллов дифторнитроуксусцой кислоты,т. кип. 73 - 75 С (30 мм рт. ст.).Найдено, %: С 16,30; 16,48; Н 1,51; 1,28;25 Х 10,03; 10,10; Г 28,14; 28,23.Вычислено для С,НО 4 ХРз, %: С 17,0; Н 0,71;1 9,94; Р 27,1.Выход 17%.Побочный продукт - трг оэтац30 (3 г; т. кип, 77 - 79 С),Заказ 1935/6 Тираж 750 Формат бум, 60)(90/з Объем 0,16 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Синтез эфиров агнитр о 2 р - дихлор-р,р-дифторпропионовой к и с л о т ы. 50 г дифтортетрахлорпропилена СР 2 С 1 - СС 1=СС 1, по каплям при перемешивании в течение 1 час при 60 С добавляют к смеси 120 г дымящей азотной кислоты...
Способ получения этилового эфира 2тиенилуксусной кислоты
Номер патента: 537077
Опубликовано: 30.11.1976
Авторы: Беланова, Волкенштейн, Миначев, Ряшенцева, Фабричный
МПК: C07D 333/40
Метки: 2тиенилуксусной, кислоты, этилового, эфира
...хлорангидридом кислого этилового эфира щавелевой кислоты проводят в присутствии хлористого алюминия и нитрометана, Выход этилового эфира 2- иенилглиоксиловой кислоты достигает 53% Второй стадией процесса является восстановление кетогруппы последнего каталитическим гидрированием над гептасульфидом рения.Восстановление проводят в автоклаве в стеклянной ампуле, в которую нагружают эфир 2-тиенилглиоксиловой кислоты, бензол и гептасульфид рения. Температура 190 - 200 С, давление водорода 120 в 1 атм, время реакции 3 - 5 час.Выход этилового эфира 2-тиенилуксусной кислоты на стадии гидрирования составляет 66 - 76 6%.П р и м е р. Этиловый эфир 2-тиенилуксусной кислоты.К смеси 0,75 моль хлорангидрида кислого этилового эфира щавелевой кислоты...
Инсектицидное средство
Номер патента: 582741
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: A01N 9/36
Метки: инсектицидное, средство
...охладиться, отсасы вают выделившийся хлористый натрий, ксилольный раствор сложного эфира фосфорной кислоты промывают 10-ным по весу раствором бикарбоната натрия (200 частей по весу), затем водой (200 частей по весу), высушивают над сульфатом натрия, растворитель отгоняют.Образуется масло бледно-желтого цвета. Выход 245 частей по весу (83оттеории),Вычислено, Фг С 40,7 у Н 6,11 К 4,7 уР 10,51 Й 10,8.Найдено, Ъ ф С 41,Д у Н 6, 7 у К 4, 3Р 10,2; 8 10,6. Ив 1,48. Аналогичным способом получают предлагаемые фосфорилированные сукцннимиды, представленные в табл. 1.1Таблица 1,582741 Прадоакение таблицы Ю 2 1СЗН СЕ ЦСнС Н Н Н СгНзО С 2 НВ Н С,Н 5 С Н О С Н О Н Н нСНСНН Н и-(: Н С 2 НзО в-С 4 Н 8 С Н,О н -С 4 Н СНЬ С Н Н -С Н СН Н Н 3 1 й 5 Н Н...
Предыдущий патент: Способ получения диалкиловых эфиров адипиновой или пробковой кислоты
Следующий патент: Способ получения кристаллического карбамида
Случайный патент: Способ усталостных испытаний трубчатых образцов при сложном напряженном состоянии