335833

О П И С А Н И Е 335833ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советоких Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаМ, Кл, С 07 с 154/02 Заявлено ОЗ,Ч 11,1970 ( 1455114/23-4) Приоритет 05.И 1.1969,Р 1934175.4, ФР Опубликовано 11,1 Ч.972. Бюллетень13 Дата опубликования описания 12 Х,1972 Комитет по делам зобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров СССРАвторыизобретения ВСБСО.СЯг 1 АЯБИБЛИО .ЯА Иностранцы Конрад Весслер и Георг фольц(Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма фарбверке Хехст АГвите ОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЛОЧНЪХ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ С целью упроще ведут добавлением к смеси спирта и поддержании моль лерода, ,опирга и 1,2: 1,2 и темпе25 - 30 С. ния процесса, последнии порошкообразной щелочи сероуглерода при строгом ного соотношения сероуг щелочи, равным 1: 1 -ратуре преимущественно1Изобретение относится к усовершенствованию способа,получения щелочных ксантогенатов, которые находят широкое применение в производстве вискозы, олефинов, флотации руд 5Известные способы получения щелочных (растворителей) ксантогенатов основаны на взаимодействии эквимолекулярных количеств сероуглерода, спирта и щелочи. Осуществление способа ведут путем добавления сероуг лерода к смеси спирта и щелочи. Процесс преимущественно проводят при 15 - 45 С в среде органического растворителя, или воды, или в избытке исходного спирта, или в нрисутствии веществ, связывающих воду, с по следующим экстрагированием толуолом. Однако при этом образуются либо кашицеобразные или слизеобразные ксантогенаты и их выделение в кристаллическом виде весьма затруднено. 20 Предложенный способ также целесообразно осуществлять в среде органического растворителя, например в бензоле, толуоле, ксилоле, технических смесях ксилолов. Количество применяемого растворителя рассчитывают, исходя из 1,5 - 2,5-кратного от весового количества сероуглерода.В качестве исходных спиртов используют метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол и изобутанол, а также любые другие спирты, способные к указанному превращению.Осуществление способа ведут в аппарате с мешалкой, в который загружают инертный органический растворитель вместе с исходным спиртом и сероуглеродом и в течение 4 - 6 час нри непрерывном неремешиванин вводят,порошкообразную щелочь, Скорость подачи порошкообразной щелочи определяется прежде всего температурой реакции и исходным спиртом. При этом щелочь дозируют так, чтобы был небольшой избыток ее (до 10 мол, %). После внесения щелочи для полного завершения реакции реакционную смесь перемешивают при температуре реакции в течение 1 - 3 час. По окончании реакции ксантогенаты легко отделяют из перемешиваемой и текучей суспензии кристаллов на нутч335833 Предмет изобретения Составитель Г, АндиоиТехред 3, Тараненко Редактор Л. Ушакова Корректор О. Волкова Заказ 1340/18 Изд.565 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 фильтре или центрифугированием, Выдерживание кристаллов при низкой температуре в вакууме лозволяет удалить остатки инертного органического растворителя, а в случае ксантогенатов натрия также от кристаллизационной воды,Следует отметить, что проведение и окончание реакции в жидкой фазе способствует хорошему и легкому отводу теплоты реакции, в результате чего не наблюдается побочных реащий. Целевой, продукт получают с выходом 98% 100%-ной чистоты.П р и м е р 1. 650 ч, метилового спирта, 1520 ч. сероуглерода и 3500 ч. м-ксилола загружают в аппарат с мешалкой, затем при перемешивании в течение 4 час непрерывно вводят 850 ч. 98%-ной порошкообразной натриевой щелочи, С домощью наружного охлаждения температуру поддерживают 25 - 30 С. После, введения щелочи для завершения реакции реакционную, массу перемешивают еще 2 час,при той же температуре. Образовавшийся кристаллический метилксантогенат натрия отфильтровывают и полученный влажный (от ксилола) осадок сушат при 40 - 50 С/10 мм рт, ст, Полученный при фильтровании и сушке исилол можно:повторно, применять без дополнительной обработки при последующих загрузках. Получают 2650 ч.96,5%-ного метилксантогената натрия,в соответствии с 98%-ным выходом от теории при чистоте 100%.П р имер 2. 960 ч. этилового спирта (96%- ного), 1520 ч. сероуглерода и 4300 ч. технического ксилола (около 80% м-ксилола, 20% эпилбензола) загружают в аппарат с мешалкой и в течение 4 час непрерывно вводят при перемешивании 850 ч. 98%-ной гидроокиси натрия. С помощью наружного охлаждения температуру поддерживают 25 - 30 С. По окончании введения видроокиси натрия для завершения реащии реащионную массу аеремешивают при той,же температуре еще 5 2 час. Затем кристаллический этилксантогенат натрия отфильтровывают, а полученный осадок, сушат ирли 65 С/20 мм рт, ст.), Выделенный ксилол моино повторно использовать при новой загрузке, Таким образом получа ют 2920 ч. 97%-ного этилксавтогената натрияв соответствии с 98%-ным выходом;,с чистотой 100%.Аналогично получают и другие ксантогенаты.15 1, Способ получения щелочных алкилксантогенатов путем взаимодействия сероуглеро да, спирта и щелочи в среде органическогорастворителя лри температуре 15 - 45 С с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут добавлением по рошкообразной щелочи к смеси спирта и сероуглерода,с,поддержанием мольного соотношения сероуглерода, спирта и щелочи, равного 1: 1 - 1,2: 1 - 1,2.2, Способ ао и. 1, отличающийся тем, что 30 в качеспве инертного органического растворителя применяют ароматические углеводороды, преимущественно бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, п-ксилол или технические смеси ксилолов.35 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что инертный органический растворитель лрименяют в 1 - 5-кратном весовом количестве, преимущественно в 1,5 - 2,5-кратном, от весового количества сероуглерода.