Библиотекам
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 335240
Авторы: Асбсоюзная, Донецкое, Качурин
Текст
ОП И САН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советский Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08,711,1969 ( 1346431/23-4)с присоединением заявкиКл. С 07 с 141/ Приор ите Комитет по делам иаобрвтеиий и открытий при Совете Мииистров СССРпубликовано 11,%.1972. Бюллетень13ата опубликования описания 25 Л,1972 426.5 (088,8 АвторизобретеюЗаявитель О. И, КачуринДонецкое отделение физико-органической химии Инстфизической химии Украинской ССР ръ 1 Я(,ЯО И ьиьлиотеКл СОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНСУЛ ИСЛОТЫ способу получеа, который нахоганических пронилинокрасочной Изобретение относится кния промежуточного продуктдит широкое применение в оризводствах, в частности в апромышленности.Известен способ получения метансульфокислоты в виде хлорангидрида путем алкплирования водного раствора сульфита калия диметилсульфатом при температуре -80 - 90 С с последующим испарением реакционной массы досуха, обработкой полученного при этом остатка пятихлористым фосфором и отгонки из полученной смеси метансульфохлорида, отделяемого от хлорокиси фосфора обычным фракционированием. Выход целевого продукта 21 - 27%, Недостатками такого способа являются низкий выход целевого продукта и использование вредного сырья - пятихлористого фосфора. Причиной низкого выхода является гидролиз диметилсульфата, скорость протекания которого превышает скорость реакции алкилирования.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса по предлагаемому способу диметилсульфат вводят в насыщенный раствор щелочного сульфита постепенно, в течение - 20 мин при нагревании реакционной массы до 97 - 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенньш цслевои продукт очищают известными приемами.Предложенный способ позволяет повыситьвыход целевого продукта до 90% от теории, 5 упростить процесс выделения целевого продукта и исключить из процесса вредньш пятихлористый фосфор.Г 1 ри мер. В четь 1 рсхгорлую колбу на 2 лс мешалкой, обратным холодильником, ка- О пельной воронкой и термометром помсп 1 аютраствор 180 г безводного сульфита натрия в 800 мл воды. Затем при нагревании на кипящей водяной бане и интенсивном размешивании приливают 113 г диметилсульфата с та кой скоростью, чтобы температура в массеподдерживалась в пределах 97 - 99 С (-20 мак), после чего прибавляют еще 90 г сульфита натрия, 113 г диметилсульфата с прежней скоростью и, наконец, остальные 90 г О сульфита и 113 г диметилсульфата. Реакционную массу выдерживают на водяной бане 30 мин, затем прибавляют 160 мл 96%-ной серной кислоты, кипятят с обратным холодильником 3 час, удаляют воду в вакууме и 5 из остатка при пониженном давлении отгоняют метансульфокислоту, нагревая колбу на масляной бане (температура масла 180 - 220 С), Получают 230 г метансульфокислоты в виде бесцветного масла, т, кип. 115 О 160 С/8 лтм рт, ст. Выход 90% от теории (подиметнлсульфату).33524 О Предмет изобретения Составитель Г, Шагалова Текред 3. Тараненко Корректоры: Л. Корогод и Е. Ласточкина Редактор 3, Горбунова Заказ 1334/7 Изд,561 Тираж 448 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4,5 Тппог 1)афн 51, пр. Сапунова, 2 Для очистки препарат перегоняют повторно с добавкой -5 вес, % безводного, сульфата натрия. Выход чистого вещества 80 - 85% от теор,ии,Способ получения метансульфокислоты путем алкилирования щелочных сульфитов диметилсульфатом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, диметилсульфат вводят в насыщенный раствор щелочного сульфита постепеннов течение -20 мин при нагревании реакционной массы до 97 - 99 С, полученную реакционную массу выдерживают не более 35 мин, обрабатывают концентрированной серной кислотой, подвергают разгонке в вакууме и выделенный целе вой продукт очищают известными приемами,
СмотретьЗаявка
1346431
О. И. Качурин, Донецкое отделение физико органической химии Инстит физической химии Украинской ССР, асбСОЮЗнАЯ пдШИЗММ
МПК / Метки
МПК: C07C 303/02, C07C 309/04
Метки: библиотекам
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-335240-bibliotekam.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Библиотекам</a>
Предыдущий патент: Способ получения кристаллического карбамида
Следующий патент: 335241
Случайный патент: Хранилище сыпучих материалов