335827

Соеэ Советскик Социалистическиа Республикый от патентаав М, Кл. С 07 с 49/8 Приоритет 14.111.1969,В 0-1175, ВН Комитет по делам изобретений и открытипри Совете МинистровСССР бликовано 11,17.1972. Бюллетень1 ДК 547,631.6.0(088,8) Дата опубликования описания 11 Х.197 вторызобретения Иност айн, Георги Оскаи, ф штван Ковач, Иштван(Венгерская Наро Иностранное Борсоди Ведранць ренц Добо дная пред ья Ко дная б аргальви, Ласло Берталан Цигер еспублика) Заявител приятие мбинатРеспублика СПОСОБ ПОЛ ИЯ 2,4-ДИГИДРОКСИБЕНЗОФЕНОН имуществ пред номические, таквещества - легко аявлено 12.111.1970 ( 14 Изобретение относится к способам получения 2,4-дигидроксибензофенона, который применяется в промышленности синтетических материалов и в других областях в качестве абсорбента излучения в ультрафиолетовой области.Известен способ получения 2,4-дигидроксибензофенона взаимодействием резорцина с бензотрихлоридом в водной среде. Целевой продукт аолучают с небольшим выходом; очистить его очень трудно.С целью увеличения выхода целевого продукта,по,предлагаемому способу процесс ведут при температуре 70 - 120 С в смеси уксусной кислоты и воды, содержащей воду в количестве не менее стехиометричвского.Наиболее целесообразно процесс вести при температуре 95 - 105 С в смеси уксусной кислоты и воды, содержащей 30 - 50% уксусной кислоты и 70 - 50% воды. При таких условиях проведения нроцесса нобочные реакции протекают в незначительной мере. Целевой продукт, имеющий едва заметную окраску, получают с хорошим выходом.Кроме технологических прелагаемый,способ имеет и экокак используемые исходные доступные и дешевые соединения, Выход целевого продукта высок и используемая в качестве реакционной среды уксусная кислота после, простой регенерации может быть вновь многократно иопользована.Пример 1. В реактор с обратным холодильником, перемешивающим устройством и термометром вводят 18,75 кг воды, 12,50 кг уксусной кислоты и 3,50 кг резорцина, Затем реактор закрывают и нагревают его содержимое до 50 С при перемешивании. После этого прои постоянном перемешивании в течение 3 час в реактор подают 10,3 кг бвнзотрихлорида, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси, постоянно находилась в интервале между 90 и 95 С. Указанную температуру поддерживают нагреванием или при необходимости охлаждением. Образующийся в процессе реакции и выделяющийся из реакционной смеси газообразный хлористый водород отводят из реактора. По окончании добавления бензотрихлорида температуру реакционной смеси повышают до 100 - 105 С и в течение 30 лтин выдерживают реакционную смесь при указанной температуре, после чего смесь охлаждают до 10 - 15 С. Выделившийся в результате реакции кристаллическийРедактор 3, Горбунова Корректор О Тюрина Заказ 1340/17 Изд,565 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 2,4 - дигидроксибензофенон переносят на фильтр, промывают водой для удаления кислоты и высушивают,Выход продукта 9,70 кг, 91% от теорни.Пример 2. Способ осуществляют по методике, описанной,в примере 1, но с тем различием, что в реактор вводят (в кг): 26,00 воды, 11,50 уксусной кислоты, 5,50 резорцина и 10,30 бензотрихлорида.Выход продукта 9,70 кг, 91% от теории. П р и м е р 3, Способ осуществляют по методике примера 1, но в реактор вводят (в кг);15,00 воды, 10,00 уксусной кислоты, 5,50 резорцина, 10,30 бензотрихлоридаВыход продукта 10,50 кг, 98% от теории,П р и мер 4. Способ осуществляют по методике примера 1, но в,реактор вводят (в кг);12,50 воды, 12,50 уксусной кислоты, 5,50 резорцина, 12,30 бензотрихлорида,Выход продукта 10,25 кг, 95% от теории. Качество продуктов, полученных в вышеописанных примерах, удовлепворяет большинство практических целей. В необходимых случаях, продукт может быть подвергнут 5 очистке известными методами. Температураплавления полученных продуктов 144 - 145 С,Предмет изобретения1, Способ .получения 2,4-дигидрокоибензо фенона взаимодействием резорцина с бензотрихлоридом при повышенной температуре и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, про цесс ведут при температуре 70 - 120 С в смеси уксусной кислоты и,воды, содержащей воду в количестве не менее стехиометрического.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,процесс ведут при температуре 95 - 105 С в 20 смеси уксусной кислоты и воды, содержащей30 - 40% уксусной кислоты и 70 - 50% воды,