337379

О П И С А Н И Е 337379ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических республикЗависимое от авт. свидетельства Заявлено 29.Х 11,1962 ( 811097/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 05 Х.1972. Бюллетень МДата опубликования описания 12 У 1,19, Кл. С 07 с 79/2С 07 с 85/02 С 07 с 87/60 Квинтет ло делам изобретений и открыти лри Совете Министров СССР47.545.07 (088.8) Авторыизобретения С. С. Гитис и Иван 3 аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛ готовленный раство едкото кали в 5 млРеакционную сме натной температуре ле чего выливают в вавшийся осадок коагуляции фильтр голь (0,8 г) рением 0,014метанола.сь выдерживав течение 5 -50 - 75 лгл в2,4-динитроануют и сушат. ют при ком мин, посды. Образотзола 1 после ея осаол ра в й тем- аммпивают осадок фильтдо слабокислой среобразовавшийся осаИзобретение касается способов получения производных 2,4-динитробензола.Известны способы ,получения производных 2,4-динитробензола ,взаимодействием 2,4-динитрохлорбензола,с едкими щелочами, аммиаком, алкотолятами, алкиламинами и диалкиламинами. Недостатком указанных способов является применение токсичного 2,4-динитрохлорбензола, вызывающего кожные заболевания. 10В данном изобретении, с,целью исключения образования побочных, продуктов реакции, а также с целью ведения процесса в условиях, исключающих вредное действие реагентов на организм, вместо 2,4-динитрохлор бензола используют 2,2,4,4-тетранитродифениловый эфир. Способ осуществляют, путем взаимодействия 2,2,4,4-тетранитродифенилового эфира с алкоголятами, аммиаком, алкиламинами и диалкиламинами в среде орга нического растворителя,при комнатной температуре в течение 5 - 15 мин.При использовании 25% -,ного аммиака, с целью получения 2,4-динитроанилина и одновременно 2,4-динитрофенола, процесс ведут 2 при температуре 100 С и давлении 4 - 5 атм.П р и м е р 1, К раствору 0,0028 лголь (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового эфир а в 10 мл диметилформамида при комнатной температуре, прибавляют метилат калия, при Выход продукта - 0,54 г (95%), т. пл. 88 -88,5 С.Фильтрат подкисляют до слабокислой срды и отфильтровывают образовавшийсдок 2,4-,динитрофенола,Выход, продукта - 0,4 г (76%), т, пл. 113 -114 С,Пример 2. В раствор 0,0028 лг ь г2,2,4,4-тетранитродифенилового эфи10 мл диметнлформамида,при,комнатнопературе в течение 15 мин пропускаютак из баллона, Затем содержимое вылв 50 - 70 лгл воды, Образовавшийся2,4-динитроанилина после коагуляциируют и сушат,Выход продукта - 0,45 г (86%), т. пл, 178 -179 С.Фильтрат подкисляютды и отфильтровываютдок 2,4-динитрофенола.Выход, продукта - 0,34 г (65%), т. пл, 113 -113,5 С.337379 Предмет изобретения Редактор Б. Федотов Техред Л, Богданова Корректор Т. Китаева Зека з 2049 г 9 Изд.672 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3П р имер 3. К раствору 0,0028 моль (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового эфира в 10 мл диметилформамида при комнатной температуре прибавляют 0,0084 моль (0,76 г) 50%-ного водного моноэтиламина.Реакционную смесь при комнатной температуре выдерживают в течение 20 мин, после чего выливают в 50 - 75 лгл воды. Образовавшийся осадок 2,4-динптромоноэтиламина,после коагуляции фильтруют и сушат.Выход, продукта - 0,58 г (96%), т. пл. 113 - 1 14 С.Фильтрат подкисляаот до слабокислой среды и отфильтровывают образовавшийся осадок 2,4-динитрофенола,Выход продукта - 0,4 г (76%), т. пл. 113 - 113,5 С.П р и м е р 4, К раствору 0,0028 моль (1 г) 2,2,4,4 - тетранитродифенилового эфира в 10 мл диметилформамида при комнатной температуре,прибавляют 0,0084 лсоль (1,16 г) 33%-ного водного диметиламина.Реакционную смесь при комнатной температуре выдерживают в течение 15 мин, после чего выливают в 50 - 75 мл воды. Образовавшийся осадок 2,4-динитродиметиламина после коагуляции фильтруют и сушат.Выход продукта - 0,58 г (96%), т. пл. 87 С, Фильтрат,подкисляют до слабокислой среды и отфильтровывают образовавшийся осадок 2,4-дин итрофенола.Выход вродукта - 0,44 г (82%), т. пл. 113 - 113,5 С,Аналогичные результаты .получают при пропускании газообразного диметиламина в раствор 2,2,4,4-тетранитродифенилового эфира в диметилформамиде.5,П риме р 5. Краствору 0,0014 лголь (0,05 г)2,2,4,4 - тетранитродифенилового эфира в 10 лгл диметилформамида прибавляют 0,0042 моль (0,28 г) 25%-ного водного аммиака. Реакционную смесь при температуре 10 100 С и давлении 4 - 5 ат выдерживают в течение 15 чин в металлической ампуле, после чего выливают содержимое ампулы в 50 мл воды, Образовавшийся осадок 2,4-динитроанилина после коагуляции отфильтровывают 15 и сушат.Выход продукта - 0,23 г (90%), т. пл, 177 -178 С.Фильтрат подкисляют до слабокислой среды и отфильтровывают образовавшийся оса док 2,4-динитрофенола,Выход продукта - 0,17 г (65%), т, пл, 113 -114 С. 25 Способ, получения производных 2,4-диннтробензола с применением аммиака, алкоголятов, алкиламинов и диалкиламинов, отличаюигийся тем, что, с целью улучшения санитарно-гигиенических,условий процесса, 2,2,4,4- 30 тетранитродифенгчловый эфир обрабатываюталкоголятами, аммиаком, алкиламинами или диалкиламинами в среде, органического растворителя.