C07C 253/10 — к соединениям, содержащим углерод-углеродные двойные связи

Номер патента: 78376

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Кост, Терентьев

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: динитрила, кислоты, янтарной

...акриловой кислоты (акрилнитрила). По мере прибавления, акрилнитрил постепенно растворяется и сразу же образуется желтоватый осадок цианистого этилена (динитрила янтарной кислоты). По окончании прибавления акрилнитрила смесь три часа перемешивают при 20 - 30, плотно закрывают и оставляют на ночь при комнатной температуре, Затем, перемешивая и охлаждая снаружи льдом, осторожно нейтрализуют смесь 50% -ной серной кислотой до слабо- кислой реакции на конго. Вьпавший осадок отфильтровывают и как осадок, так и жидкий слой экстрагируют бутилацетатом четыре раза. Объединенные вытяжки (общий объем 350 - 400 мл) промывают 30 мл воды, 30 мл 5%-ного раствора МаНСО, и снова 30 мл воды. Затем сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме с...

Номер патента: 129190

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Дикий, Животовский, Юрженко

МПК: B01J 3/04, C07C 253/10, C07C 255/08 ...

Метки: акрилонитрила, аппарат

...очистки акрилонитрила, а из ее верхней части газы выводятся в атмосферу (без возврата 1 гх в реактор). В камере 1 жидкий катализатор циркулирус 1 по иагравлениюПредмет изобретенияАппарат для получения акрилонитрила из ацетилена и синильной кислоты жидкофазным способом, выполненный в виде реакционной камеры, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности аппарата, уменьшения затраты энергии,на его работу и устранения рециркуляции газов за счет разбрызгивания катализатора, в камере расположены 5-образные разбрызгиватели. гНг ОСИ бретении и открытий при Совете Министров СССРГр, 50, 41 Комитет поактор Н. И. М ин Подп, к печ, 12 У-б 0 г,раж б 50 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел Объем 0,17 п. л. Зак....

Номер патента: 170481

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Далин, Коновальчуков, Серебр

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: 170481

...или гидрокарбонатов щелочныхметаллов. 5С целью упрощения процесса, предложенспособ получения динитрила янтарной кислоты, состоящий в том, что в качестве исходного сырья применяют реакционную массу,полученную при окислительном аммонолизе 10пропилена,Способ осуществляют следующим образом.Реакционную массу нагревают при температуре 20 - 70 С в присутствии катализаторов - карбонатов или гидрокарбонатов щелочных металлов в течение времени, достаточного для того, чтобы реакция прошла полностью, т. е. исчерпался один из компонентов(акрилонитрил или синильная кислота). Насьпценные нитрилы в условиях реакции не 20претерпевают никаких изменений и далеемогут быть выделены в чистом виде. Способпозволяет получать динитрил янтарной...

Номер патента: 176890

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Грибов, Гуськов, Зеленский, Зорина, Швец

МПК: C07C 253/10, C07C 255/08

Метки: акриловой, кислоты, нитрила

...продукта, по предлагаемому способу катализатор предварительно насыщают ацетиленом и процесс ведут в аппарате идеального смешения. Насьццение катализатора ацетиленом проводят в насадочной абсорбционной колонне. Выход конечного продукта достигает 90 по ацетилену.На чертеже изображен вариант технологического оформления реакционного узла процесса синтеза нитрила акриловой кислоты 1 НА 1) из ацетилена и синильной кислоты.Раствор катализатора непрерывно подают на орошение насадочной ябсорбционпой колонны 1, где происходит насыщение контактного раствора ацетиленом и отдувка образующихся продуктов реакции избыточным ацетиленом. Насыщснпый ацетиленом раствор катализатора из абсорбционной колонны 1 поступает в реактор 2 идеального смешения, в...

Номер патента: 185289

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аугуст, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/10, C07C 253/20, C07C 255/03 ...

Метки: 185289

...и остаток (осадок) промывают ацетонитрилом, Объединенный фильтрат (филь- трат и промывная жидкость) отгоняют под вакуумом. Получают 209 г динитрила мало- новой кислоты.10 Выход 95% от теор. Т, пл. целевого продукта 31 - 32 С.П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1,только вместо ацетонитрила берут нитрил изомасляной кислоты, а смесь выдерживают 15 5 час при 80 - 85"С. После охлаждения ифильтрации образовавшегося осадка мета- фосфорной кислоты получают с помощью фракционной разгонки нитрил малоновои кислоты.20 Выход 88%.П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1,но вместо ацетонитрила в качестве растворителя применяют динитрил адипиновой кислоты и смесь нагревают 5 час при 85 С. По лучают динитрил малоновой кислоты.Выход 83%.Пример 4....

Номер патента: 180189

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жагрин, Зыкова, Майоров

МПК: B01D 3/16, C07C 253/10, C07C 253/32 ...

Метки: акрилонитрила, выделения

...при этом низок -- 3,22" от реакционной смеси.С целью увеличения выхода конечного продукг; предложен спосоо, предусматривающий применение и качестве насадки медных струкек, орошяеьгх 10%-ггьгх водным раствором хгыггя. Мыл,ныг раствор подают из расчета 1 об. мыльного раствора на 10 об. реакционной смеси. 15П р и м е р. В колбу Вюрца загружают 102,4 г смесц из заводского реактора, которую далее направляют в цех на ректификационные колопшг, 992 г 10 сггс-ного раствора мыла и 2,31 г медных стгру(ек. При разгонке на во дяпой бане прп нормальном давлении из смеси отгоняют 29,1 г акрилонитрила с т. кип.78 - 79 С, т. е. 28,42 от взятой смеси; затем отгоняют 27,4 г дивинилацетилена с т, кип.83,5- С, т. е. 26,7 бсгс от взятой смеси. В колбе...

Номер патента: 203563

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 253/10, C07C 255/10, C07C 255/50 ...

Метки: нитрилов

...2,5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, соединенную с поглотительной системой для хлористого водорода, вносят 420 г цианацетамида (5 моль), 175 г ХаС 1 (3 моль), 1200 смз сухого дихлорэтана, 422 г хлорокиси фосфора (2,75 моль) и 4 г пиридина (0,05 моль). Содержимое колбы нагревают при перемешивании в течение 50 мин до 84 С и выдерживают до прекращения бурного выделения хлористого водорода, после чего температуру повышают до 88 С и продолжают реакцию при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода. Общее время реакции 4 час 20 мин.По окончании реакции реакционную массу при перемешивании охлаждают; получают темный прозрачный раствор, содержащий оранжевую суспензию, состоящую главным образом из...

Номер патента: 222366

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Далин, Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: 222366

...температуру 200 - 250 С (давление 20 - 25 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому анализу.Путем вакуумной разгонки выделяют динптрил метилянтарной кислоты в количестве 7,5 г, которое соответствует 80%-ному выходу в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 95 - 98%.П р и м е р 2, К 21,9 г смеси, содержащей 8,5 г ацетонциангидрина и 13,4 г НМК, добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Процесс ведется при таких же условиях, как и в примере 1. Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С н анализируют.Вакуумной разгонкой выделяют 7,8 г дпнитрнла метилянтарной кислоты, что составляет 83% в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 88%.При мер 3. К 484 г исходной смеси,...

Номер патента: 222379

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грибов, Данилина, Попова, Смирнов

МПК: C07C 253/10, C07C 255/06

Метки: аллила, цианистого

...используют в новых операциях цианирования вместо свежей воды. Благодаря этому не только повышается выход продукта за счет использования цианистого аллила, содержащегося в водносолевом слое, но и снижается скорость протекания побочной реакции гидролиза хлористого аллила вследствие торъ 10 х 1 ения ее аллилОВым спиртом, ВВОдимым вместе с конденсатором в реакцию, Конденсат может быть многократно (10 и более раз) использован в реакции цианирования вместо свежей воды. Пример 1. К нагретой до 4 40 г (0,4 игл) карбоната кальция, хлористой меди, 5 г хлористого 95,1 гл воды приливают раств (0,84 1 го.гь) синильной кислоты (0,8,цоль) хлористого аллила. По окончании приливают смес ют и органический слой отделяют Органический слой представляет...

Номер патента: 234397

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воробьев, Головина, Решетова, Ситников, Соложенцев, Тёмкин, Флид, Хамзин

МПК: C07C 253/10, C07C 253/12, C07C 255/08 ...

Метки: акрилойитрила

...произво;ептслы 1 дсть ка 1 алнзатора н нзбнра 1 слеэносте процссса синтеза акрнлсннтрнла нровсряк 1 т путем проведения снн тсза НАК на лабораторной установке в реакторе типа :.Эрлне)г в течение 8 час при 85 С.13 качесгвс стандартного применяют промышленный катализатор состава СцС 1 5,8 лЕо о, 1000 г НзО и МНеС 1 5,4,110.1 ь/1000 г НеО.10 Рсзультаты опытов приведены в табл. 1.Табзи 1 еа 1 Катализатор, лтоль/1000 г Н,О 1 Скорость образования, такт, (гл кат час) тактномгазе, о,НА ацеталь- дегпда Содержание в газе, об. о, с.,н,+ нск,нлл каи часСредний съем, гл кат час Состав катализатора, люоль/1000 г КонверсияНСХ,винилацетиленахлорвинила ацетальдегида Си С 5,8 ф МН,С 1 5,4 НС 1 1,6 96 0,06 1,5 0,90 3,0 14,0 СиС 1 6,9 ИН,С 1 8,9 ХпС 1., 0,8...

Номер патента: 242069

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Асахи, Иностранна, Итару, Лтд, Нао, Такео, Токио, Хитоси

МПК: C07C 253/10, C07C 255/07, C07C 255/08 ...

Метки: алифатических, ненасыщенных, низших, нитрилов

...ло 150 С, пои этом гя,чоидоводород почти полносттпо. или по коайнец мере в основном, ппевпацтяется в галоидиоованный алифа гический нтттпил.Продукт из зоны реакции 8 сочеожит ненасыщенные алифатические нитоилы, галоилипованные алифатические нитрцлы и. кпоме того, абсорбент, но в основном не со.четкит высокоагрессивного галоидоводорогта.Пполукт из зоны реакции 8 поступает по трубопроводу 9 в аппарат для извлечения ненасыщенных алифатических нитт)илов (в зонх реакции 10), где в верхней части 11 получают ненасыщенный ялифатическитт нитрил, а в нижней части 12 получают галоидиоованный алифатический нитрил. Извлеченный галоидиоованный алифатический нитрил можно возвратить по трубопроводу 2 в трубопровод 8, или же по трубопровочу 18 в...

Номер патента: 243513

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Наой, Такео, Токио, Хитоси

МПК: C07C 253/10, C07C 255/07, C07C 255/08 ...

Метки: алифатических, ненасыщенных, низших, нитрилов

...хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает при тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 22 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 лисн от начала реакции и 20 мол. % через 3 час. Дополнительно, как побочный продукт, получают пропионитрил в ко. личестве 0,6 мол. о/о и 0,4 мол, % соответственно и хлористый этил в небольшом количестве.П р и м е р 9. При использовании катализатора, приготовленного, как в примере 3, из водного раствора 9 г сульфата калия, водного солянокислого раствора 10 г хлористого палладия и 100 мл силикагеля, реакция протекает в тех же условиях, что и в примере 3. Выход акрилонитрила 36 мол. % в расчете на пропущенный этилен после 30 мин от начала реакции и 41 мол.% через 3 час.П р...

Номер патента: 336869

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Масазуми, Нао, Сеиджи, Такео, Токио, Хитоси

МПК: C07C 253/10, C07C 255/08

Метки: 336869

...катализатор сравнительного опыта примера 1 и проводят реакцию, кяк в примере 3. Выходы хлороакрилоццтриля, футтяттотттттрттла и акронитоиля составляют - 20,0, 17,8 и 15,0% через 5 лией и 15,8, 15,0 и 13.5% через 15 лией от начала реакции.П р и мер 4. 15 мл катализатопя пвимепа 1 смешивают с 15 лг.г кварца ц полают в реакционную трубу цз термостойкого стекла. При температупе 280 С вволят газовую смесь сс-метичстттрола, цианистого гзлопоча, кислорода, хлористого водооола и азота с объемным отношением 1: 1: 2: 1: 5 и объемцой скоростью 600 час - , Получают 81,1% Д-метил, 6-фенилакрилонитрила через 5 дней и через 30 дней от начала реакции. Сравнительный опыт.Применяют катализатор сравнительного опыта примера 1 и проволят реакцию,...