Способ получения s, se-этилен(о, 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, п)диллkилдиtиoфocфatob

Номер патента: 423800

Авторы: Богун, Изобретени, Мельник

ZIP архив

Текст

1423800 Сооз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетель (22) Заявлено 18.07.72 (21) 181194с присоединеныем заявки-пав д 1) .Ч.1;л С 09 .;) Гасударственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретений Оо:ТС Опубликовано 15.04.74 53) УД К 547.26118,(088.8) Бюллетень14 и открытии дата опубликоваии 5 описания 07.03.75 72) Авторы изобретен Н. И. Землянский, Я. И. Мельник и О. Б, Богунвовский государственный университет нм. И. Фран(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5, 6 е-ЭТИЛЕН(О, О-ДИАЛКИЛДИСЕЛЕНОФОСФОР 1 Л)- ДИАЛКИЛДИТИОФОСФЛТОВ Изобретен отпо эфиров кислот фосс получения новых Б,диселенофосфорил) щей формулыситс 51 к Ооластрора, а именноЯс-этилен (О, Одиалкилдитиофо полученияк споссбудиалкилфатов об 12 СН 2 ЯеР (01Яе где Й и Г - алкилы.Эти соединения могут найти применение как физиолсгггчеооси активные вещества.С 1 пособ получе 14 ия Б, Яе-этилен- (О, О-деиалк 1 лдселеиофосфс 1 р 1 л) диалкилдитиофосфатов указанной общей формулы основан на известной реакции взаимодействия О,О-диалкилдиселенофосфатов,калия с галоидпымп алкилами, которая ранее не применялась дл 5 синтеза аналогичных соединений,По предлагаемому способу О, О.диалкил-Б- р-бромэти.тдитиофосфат формулы(Й О) 2О 1 х лкил, в среде органического раствс ртеля прп нагревании. Процесс следует,проводить в ацетоне при слабом кипении реакцпОННОй СМЕС:1,Реакция протекает кол;чественно, целезой продукт выделяют известньми приемам;1 (отгснка растворителя в вакуе водссвртг 1111 сгс насоса, осаакдение избыточного селенофосфата калия эфиром и т. д.).П р и м е р 1. Пол 1 ен 11:е . Яе-эт:.де:-; ( О. О- дппзопрогплдиселенофосфорил) дпэтилдп т и офссфата.2,93 г (0,01 5 яо.1 я) О, О-диэт 11 л-Я)-срсмэтплдитпофосфата н 5,19 г (0,015 лО.1.я) О О- дпизопрспилдиселес 1 сфосфата кал;1 я з растзоре ацетона нагревают на прстя 5 кен 1:1. 5 нпс прп слабом кипеп 1 и реатсционнс смес;. Образовавшийся бром:стыЙ оалий Отфпльтрсвь 1- за 1 от, большую часть ацетона Отгсняют з в- кууме водсструйнсго насоса,до начала кр;:- сталлпзации избыточного О, О-дипзспропплдиселепофосфата калия и последний Осаждают эфиро. После фильтрования и Отгот 1". эфира вещество 1-,срегсняют в вакууме пр:;122 С (2 10- .и рт. ст.). Получают 3,8 г (77%) вещества: с 142 о 1,3891; пв 2 о 1,5586 (для сырого, нопорегнанного продукта пт,55761: ЧКв найдено 120,87;:зычпслено 121,64.Найдено. % Р 1,84; 11,68; 5 12,11; 12,18; Яе 29,80; 29,65;С 12 Н 2 зОР 225 ее.Корректор Е Рогайлина Редактор Л. Емельянова Заказ 3671/9 Изд. Ле 1513 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл, тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Вычислено, %; Р 11,95; Я 12,32; Бе 30,34.П р и м е р 2. Получение 8, Бе-зтплен-(О, 0- дп цзопропплдиселецофосфорпл) диизоппропилдцтиофосфата.3,21 г (0,01 1 о,гя) О, 0-дупзопропил-)- бромэтиддитофосфата и 5,19 г (0,015 зояя) О, 0-дпзопропилдиселенофосфата калия в растворе ацетона ыаГреваот ца п 1 рот 515 кепи 5 час при слабом,кипении реакционной смеси. Образовавшийся бромистый калий отфильтровывают, большую часть ацетона от ся 5 от в вакууме и,диселенофосфат калия осаждают эфиром. После фильтрсвания и отгонк эфира вещество перегоняот в вакууме при 128"С (2 10ля рт. ст.). Получают 4,0 г (73%) Вещества: д " 1,3420; по 2 1,5492 (для сырого, неперепнанного продукта по 2" 1,5484); МКо найдено 130,02; Вычислено 130,94.Найдено, %: Р 11,06; 10,88; с 5 14,74; 11,52;5 е 28,17; 27,94.СНз 20,Р 2 528 е 2.Вычислено, %: Р 11,29; с 5 11,69; Бе 29,80. Предмет из о бр етения 1. Способ полученя Я, Яе-этилен (О, 0-ди алкцлдселенофосфорил)диалкцлдитиофосфатов общей формулы(К 0) 2 Рс 5 е 1 С 20 где К - алкцл, прп нагревании в среде органического растворитезня с,последующиз выделением целевого иродукта известнызи премами,2. Способ по и, 1, отличающийся тем, что 25 процесс, проводят в срезе ацетона.

Смотреть

Заявка

1811945, 18.07.1972

изобретени Н. И. Земл нский, Я. И. Мельник, О. Б. Богун

МПК / Метки

МПК: C07C 163/00, C07F 9/165

Метки: 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, se-этилен(о, п)диллkилдиtиoфocфatob

Опубликовано: 15.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-423800-sposob-polucheniya-s-se-ehtileno-0-dialkildicelehofocfopi-pdillkilditiofocfatob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения s, se-этилен(о, 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, п)диллkилдиtиoфocфatob</a>

Похожие патенты