ZIP архив

Текст

(22) Заявлено 22.06.72 (21) 1802515/23-4 5 Кл. С 07 9/66 с присоединением заявк Гасударственный камнтет Саветв Министрав СССР па делам иэааретений и аткрытийсооа полчсни 51 нов 1-фенил,5- который может физиологически ван на реакции на с дивинилкеь новые ценные 1-фенил,5-диметиларса- рмулы СН СН м что фе ю с проп ертной ат кает со з заканчива (пература длни ымн при дверга- енилке ниларсин поенилизопроп(осферы. 2 начительным само- ется через 60 мин. реакции 8595 С, цлного продуя га 1 а ми Г 1 резульз а г л заключается в то ют взаимодейств тоном в среде инРеакция проте разогреванием и Оптимальная тех 11 оследукгщ вь врово,(я 1 ивси Изобретение касается спо новых циклических кетоарси димстиларсациклогексанонанайти применение в качестве активного соединения. Предложенный способ осно конденсации первичного арси тоном, позволяющей получит соединения,Способ получения циклогексанонафорасного Знамени институт химических на АН Казахской ССР реакции получают циклический кетоарсин 1- фенил,5-дим етиларсацпклогексанонс высокн и выходом (40 - 50 7 о от теоретического) . Г 1 р и м е р 1. Синтез 1-фснил,5-диметиларсациклогексанона.В реакционную колбу помещают 22 г(0,142 моля) фенил-арсина и при перемешивании в атмосфере аргона добавляют по каплям 10 15,7 г (0,142 моля) пропенилизопропенилкетона. Температуру экзотермически протекающей реакции поддерживают в пределах 85 - 90.После окончания прнкапывания смесь перемешивают еще 30 мин до прекращения самора зогревания. Затем в токе аргона в вакуумеводоструйного насоса удаляют ненрореагировавшие исходные вещества. Остаток перегоняют в вакууме в токе аргона. Получают 15,7 г (425 о) 1-фенил,5-диметиларсацнклогексано на, Т. кнп, 126 - 129 С при 0,01 мм рт. ст,;и о 1,5830; д 4 1,2758; Мйв - найдено 69,52; Л 1 Кп - вычислено 69,20.Найдено, : С 59,97; Н 6,64; Аз 27,36, 5 С 1111 тА.0.Вычислено, 0: С 59,98; Н 6,50; Аз 27,86.ИК-спектр (см в ); 1710 (С в -О), 1590ГКорректор В. Коякарева Редактор Л. Емельянова Заказ 2458/4 Изд. М 1524 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений открытий Ьоскп, Ж.35, Раугиская пагк, д. 4/5Тпографпя, р. Сапунова,. 2 3Найдено, %: С 41,54; Н 4,83; Аь 18,83;1 30,98,С 1 Н 2 оАБ 01.Вычислено, %: С 41,39; 11 4,96; Лз 18,14;1 31,24.Пр имер 2. В реакционную колбу помещают 22,4 г (0,145 моля) фениларсина и при перемешивании в атмосфере аргона добавляют 1 б,0 г (0,145 моля) пропенилизопропенилкетона. Температуру экзотермически протекающей реакции поддерживают 90 - 95 С,После окончания прикапывания смесь перемешивают еще 30 мин, до прекращения само- разогревания, Затем в токе аргона в вакууме водоструйного насоса удаляют непрореагировавшие исходные вещества. Остаток перегоняют в вакууме в токе аргона. Получают 19,0 г (49,5%) 1-фенил,5-диметиларсациклогексанона. Т. кип. 125 - 129 С при 0,01 мм рт. ст.; и о 1,5829; с 4 1,2757, Физико-химические константы и данные анализа полученного всщестиа совпадают с вычисленнымн для 1-фенил,5 - диметиларсациклогексанона(см. прпмер 1). Способ получения 1-фенил,5-дпметиларсациклогексанонаформулы 20 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фепиларсин подвергают взаимодействию с пропепилизопропепилкетопом в среде инертной атмосфе 1 зы.

Смотреть

Заявка

1802515, 22.06.1972

И. Н. Азербаев, А. Абрамова, Ю. Г. Бос ков, Ордена Трудового Красною Знамени институт химических наук, ахской ССР, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛ ДИМЕТИЛАРСА ЦИКЛОГЕКСАНОНА, Изобретение касаетс способа получени новых циклических кетоарсинов фенил етиларсациклогексанона который может найти применение качестве физиологически активного соединени, Предложенный способ основан реакции конденсации первичного арсина дивинилке тоном, позвол ющей получить новые ценные соединени, Способ получени фенил диметиларса Клогексанона формулы, заключаетс том, что фениларсин подвергают взаимодействию пропенилизопропенилке тоном среде инертной атмосферы, Реакци протекает значительным саморазогреванием, заканчиваетс через мин Оптимальна темпера тура реакции С. Последующее ныделенио целсвоп продукта проводи известными результаю, реакции получают циклический кетоарсин фенил диметиларсациклогексанон высоким выходом теоретического, Пример Синтез фенил диметилар сациклогексанона, реакционную колбу помещают

МПК / Метки

МПК: C07F 9/66

Метки: 423805

Опубликовано: 15.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-423805-423805.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">423805</a>

Похожие патенты