Способ получения 0, 0-диалкил-5-р-бромэтилдитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Йе (4 О П И С Х Й"и-е Согоз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 28.07.72 (21) 1815991 г 23-4с присоединением заявки Яв(5) Ч.Кл. С 071 9/16 Гооударственнмй комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(088,8) Дата опубликования описания 07.03,75(72) .Ъзторы ггзсбрстениг Н. И, Землянский и Я. И. Мельник Львовский государственный университет им. И, ФранкоИзобретение относится к области получсшгя эфиров дитиофоофорной кислоты, а именно к способу получения .новых О,О-диалкил-Я+ бромэтилдитиофосфатов общей формулыгде К - алкил.Эти соединения могут быть использованы как полупродукты в синтезе потенциально полезных фосфорорганических соединеннй.Способ,гтолученггя О,О-дналкил-З+брозгэтилдитиофссфатов указанной обшей форзгулы основан на известной реакции бромирования опггртов трехброзгггстым фосфором, которую ранее для синтсза указанного выше класса соединений не применяли.По лредлагаемому способу О,О-дналкил-З 1 з-оксиэтгтлдитиофосфаты подвергают взаимодействию с трежбромистым фосфором в среде инер"пного растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс следует проводить при 4 С. В качестве растворителя лучоне использовать иетролейный эфир. Выходы целевых продуктов составлягот 74 - 78%,П.р и м е р 1. Получение О,О-дггэтил-6- бр омэтилдитиоф осф ат а,К 23,0 г (0,1 иго.гя) О,О-диэтил-Я+сксиэтнлднтиофссфата в 30 игл петролейното эфнра цри перемешиванип и охлажденгш ледянойводой до 4 С прибавляют 9 г (0,033 лго(гя)трехбромпстого фосфора з 10 лг(г петролейн.- Го эфгра на,протяжении 2 час. Для окончания5 реакции смесь нагревают до 60 С в течение2 час. Реакционную смесь сбрабатызают5%-нызг растворозг едкого натра, прсмызаютводой и высушивают над хлористым кальгпгем.то После удаления растворителя вещество тгсрегоняют обри 70 С (2 10 з лглг рт. ст.). Получают 21,4 г (74%); пво 1,5418 (для сырого,неперегнанного продукта ио 1,5424); с 1(-"1,4132 МК и найдено 65,27; вычислено 65,08.15 Найдено, %: Р 10,42, 10,30; 5 21,64, 21,78;Вг 26,92, 2/,14.СоНВгО,Р 52.Вычпслено, %: Р 10,56; 3 21.87; Вг 27,25,и р и м е р 2. Пол чепце О,О-дии(зспро(гнл 20 5бромэтгглдитгсфссфата,К 25,8 г (0,1 лго,гя) О,О-диггзспро(пил-.-(- окснэтилдитисфосфата в 30 лг.г петролейнсгсэфира при перемешивагнии и охлаждении ледяной водой до 4 С прибавляют 9 г (0.033.нс 25,гя) трехбромистого фосфора в 10 1 ьг петролейного эфира на протяжении 2 час. Дляокончания реакции смесь нагревают до 60 С зтечение 2 час, Реакцпочную смесь обрабатыьают 5%-ным раствором едкого натра, пр.- мывают водой и выл(шивгчот над хлористыз:(КО) 2 РЬСН 2 СНВг, 5 Предмет изобретения Составитель И. Обручникова Текрсд Е, БорисоваКорректор Е. Рогаилина Редактор Л, Емельянова Заказ 3671/8 Изд. Ле 1513 Тираж 508 Подписное ЦИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раугиская наб., д. 4,5Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли кальцием. После удаления растворителя вещест 1 во перегоняют при 75 С (2 10-а мм рт. ст.). Получают 25,0 г (78%); пиго 15226 (для сырого, неперегнанного продукта пии 1.5238) с 1 Р 1,3121; МКи найде 1 но 74,74; вычислено 74,38.Найдено, %: Р 9,41, 9,48; Я 19,84, 19,98; Вг 24,63, 24,48.СаНаВг 02 Р 52.Вьгчислено, %: Р 9,64; Я 19,96; Вг 24,87. 1, Способ получения О,О-диалкил-ббромэтнлдитнофосфатов общей формулы; 5 где К - алкил, отличающийся тем, что 0,0 диалкил-Я-Д-оксиэтилдитиофосфаты лодве 1 ртают взаимодействгно с трехбромистым фосфором в среде инертного растворителя с последующим выделением целевого продукта из вестными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс лроводят при 4 С.3. С 1 пособ по п. 1, отличающийся тем, что вкачесиве растворителя непользуют летролей ный эфир,
СмотретьЗаявка
1815991, 28.07.1972
Н. И. Земл нский, И. Мельник Львовский государственный университет И. Франко
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-5-р-бромэтилдитиофосфатов
Опубликовано: 15.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-423802-sposob-polucheniya-0-0-dialkil-5-r-bromehtilditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0-диалкил-5-р-бромэтилдитиофосфатов</a>
Способ полученияо, о-диалкил(диарил)-8-2-окси-3 (фентиазинил-10)пропилдитиофосфатов
Номер патента: 430106
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Алдашева, Бейшекеев, Джундубаев
МПК: C07F 9/165, C07F 9/6547
Метки: о-диалкил(диарил)-8-2-окси-3, полученияо, фентиазинил-10)пропилдитиофосфатов
...3168/5 Изд.1878 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Получено 3,8 г (80,8% от теоретического) 0,0-дипропил-2-окси - 3 - (фентиазинил) - пропил 1-дитиофосфата с т, пл. 72 - 73 С.Найдено, %: М 2,74, 2,85; Р 5,95; 6,25.Са 1 НвОз 11 РзВычислено, %; И 2,98; Р 6,59.Продукт - порошок коричневого цвета, растворимый в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, четыреххлористом углероде, бензоле и нерастворим в петролейном эфире, этиловом спирте, воде, Структурная формула П р и м е р 2. 0,0-дибутил-Я-окси-(фентиазинил) -пропил - дитиофосфат.К бензольному раствору, содержащему 3,15 г (0,015 г моль)...
Способ получения 0, 0-диалкил-s-алкилтиофосфатов, меченных фосфором-32
Номер патента: 979356
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Габов, Генкина, Макаров, Мастрюкова
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-s-алкилтиофосфатов, меченных, фосфором-32
...мишени,можно управлять процессом в сторону .увеличения выхода целевого продукта.Способ прост в исполнении, таккак позволяет получать целевые продукты в одну стадию, поскольку получение Фосфораи образование целевого продукта происходит одновременно, в одной и той же системе(мишени).Способ позволяет легко выделять целевые продукты. Мишень предлагаемого состава до облучения не содержит в своем составе фосфора. Об" разовавшийся целевой продукт, меченный фосфором, находится в состоянии без носителя , т.е. без145 разбавления нерадиоактивным соединением. 1 мкКи целевого продукта в состоянии без носителя имеет массу около 10 г, что позволяет использовать для препаративной очист ки меченного соединения хроматограФию в тонком слое, а не...
Спосов по. пучкния окисьй третичных фосфииов
Номер патента: 330175
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Бычкова, Гречкни, Тимохин
МПК: C07F 9/53
Метки: окисьй, по, пучкния, спосов, третичных, фосфииов
...отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме. Получают продукт с т, кип. 143 - 145 С (4 лслс рт. ст.); т. нл, 53 - 54 С. Литературные дан. ные т, пл. 55 С. Выход 2,3 и (34%).П р и м е р 4, Получение окиси трифенилфосфина.К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 2,64 а (0,11 г ат) магния и 18,8 а (0,11 лсоль) бромбензола, добавляют при перемешнванни 12,5 г (0,05 лсо,гь) фенилтетрахлорфосфорана в 70 лсл абсолютного бензола,Реакционную смесь после 4 час перемешивания при комнатной тем:ьературе разлагают насыьценным водным раствором хлористого аммония, Органический слой отделяьот, сушат 5 сульфатом натрия, Растворнтель отгоняют, аостаток перекрпсталлпзовывают из смеси ксилолцнклогексан. Выход 9 г (66%); т, пл.153 - 155 С, Структура...
Способ получения полиорганоалюмоксанов
Номер патента: 366207
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Жигач, Попов, Сахаровска, Снегова, Соболевский
МПК: C08G 79/10
Метки: полиорганоалюмоксанов
...спирта, при 25 С в н-гептане.Продукт нагревают до 100 С, Выход 85,3%.Найдено, 7 с: А 1 - 22,40; С - 43,90; Н - 8,15;М - 3220.О Вычислено для (тВ О 2 А т-Вц) 1,366207 Предмет изобретения Составитель В. КомароваТекред 3. Тараненко Корректор Т. Журавлева Редактор Е. Грнчар Звкаа 122/575 Изд.143 Тираж 551 Подписное 1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Модна, Ж, Рау 1 нская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент ОА 1 (От-Вц), %: А 1 - 22,4; С - 42,6; Н - 8,0; М - 3378.П р и и е р 3. Синтез полифеноксиалюмоксана.Аналогично примеру 1 проводят реакцию 5,78 г (2 моль) полиизобутилалюмоксана с 5,63 г (60 моль) при 25 С в толуоле. Смесь нагревают до 110 С. Выход полимера 71%, Найдено %: А 1 - 19,20; С -...
Способ получения нитропроизводных 2, 2-битиофенов
Номер патента: 558917
Опубликовано: 25.05.1977
МПК: C07D 495/02
Метки: 2-битиофенов, нитропроизводных
...в вакууме. Получают 2,12 г,1-нитро-формил,2-битиофена (88,6% отатеоретического), т. пл. 196 С из этанопа. 40оПо литературным данным т. пп. 193 С,выход 53,5%,Найдено,%: С 45,0; Н 2 1; 8 26 8С д Н 5 0382Вычиспено,%. С 452; Н 2,1; 826,8. 45 ПИР-спектр в СРСООН; 6 н 7,56;1н 4 7 98 фн 756 бн 4798 мпн,3 4 = Э 4 4, 5 гц,со 1 64515041337 см,При мер 3. Получение 5,5-динитро,2в .битиофена.Растворяя от 2,11 г (0,01 мопь 5-,нитро,2-битиофена в 50 мп 1,2-дихпор 55этана и нагревают раствор до 60-70 С.Затем при перемешивании по каплям добавпяют в реакционную смесь 0,63 г (0,01моль) азотной кислоты (с( 1,4 или 3 1,5),оподдерживая температуру 60-70 С. После о 0 введения расчетного количества азотнойкислоты реакционную смесь выдерживаютьпри...
Предыдущий патент: Способ получения хлорфосфорсодержа1дих олигоэфиракрилатов
Следующий патент: 423803
Случайный патент: Способ изготовления сотового уплотнения