C07C 163/00 — C07C 163/00

Номер патента: 423800

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Богун, Изобретени, Мельник

МПК: C07C 163/00, C07F 9/165

Метки: 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, se-этилен(о, п)диллkилдиtиoфocфatob

...( О. О- дппзопрогплдиселенофосфорил) дпэтилдп т и офссфата.2,93 г (0,01 5 яо.1 я) О, О-диэт 11 л-Я)-срсмэтплдитпофосфата н 5,19 г (0,015 лО.1.я) О О- дпизопрспилдиселес 1 сфосфата кал;1 я з растзоре ацетона нагревают на прстя 5 кен 1:1. 5 нпс прп слабом кипеп 1 и реатсционнс смес;. Образовавшийся бром:стыЙ оалий Отфпльтрсвь 1- за 1 от, большую часть ацетона Отгсняют з в- кууме водсструйнсго насоса,до начала кр;:- сталлпзации избыточного О, О-дипзспропплдиселепофосфата калия и последний Осаждают эфиро. После фильтрования и Отгот 1". эфира вещество 1-,срегсняют в вакууме пр:;122 С (2 10- .и рт. ст.). Получают 3,8 г (77%) вещества: с 142 о 1,3891; пв 2 о 1,5586 (для сырого, нопорегнанного продукта пт,55761: ЧКв найдено...

Номер патента: 492515

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Азербаев, Вон, Исабекова, Патсаев, Цой

МПК: C07C 163/00

Метки: амины, бактерициды, непредельные, селенсодержащие

...0,016 0,008 0,031 0,031 Указанн е соединения также проявляютц бактерицидную активность.В опытах используют штамм ЕЗЬекЬасо 157, термоустойчивость59-65-70 С,.пвость к 60 С - 70 - 75 мин фенолустой пвость 1:70 - 20 мин, хлораминоус. ой,пвость 0,02% - 20 - 25 мин.3 результате установлено, что 1%-ные.:527 проявляют бактерицидную активностьиспытанные виды бактерий,Соединения получают взаимодействиеми:;."пч;.ых, вторичных или третичных аце"., юцсвых аминов с селенонафтолом илиыорселенофенолом. Реакцию проводятсреде органических растворителей, например в этиловом спирте, при нагревании,предпочтительно при 50-80 С в течение 3очас. Выход целевых продуктов 80-90%,Зыделение проводят известными способами,очистку веществ - переосаждением соединений...

Номер патента: 520354

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Ельцов, Смирнов, Фролов, Юнников

МПК: C07C 163/00

Метки: ароматических, селеноцианидов

...раствора селеноцианистого калия после облучения, эксграции раствора эфиром, удале ния растворителей и кристаллизации остатка с животным углем чз смеси гексан-эфир (10:1) и гексана получают 0,97 г (33%)И, Кдиметил- Ь.селеноцианоанилина т.пл 105 о.ббП р и м е р 2. При фотолизе 2-метил-, -4-хлоранилина с селеноцианистым калием :очищают холодильник каждые 5-7 мин. Проводят две наработки (загрузки субстрате,0 г), Во втором опыте использовали раст-В.ртутной лампы среднего давления ДРЛ(400 вт) через погружной кварцевый холодильник, охлаждаемый водой, в реакторе емкостью 1 л при перемешивании азотом. Услсь,вия проведения реакции приведены в табли,це,Я, Я -Диметил-селено. цианоанилин (33) 2-Метил-селеноцианоанилин(25) 4-Селеноцианоанилин,...

Номер патента: 565031

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Ахмедов, Гусейнов, Китачаев, Раджабов

МПК: C07C 163/00

Метки: алкенил, алкинил)селенидов, фенил(алкил

...селенидов общей формулы 1 путем взаимодействия селенофенола с алкил (алкенил, алкинил) галогенидом в растворителе, заключающийся в том, что в качестве растворителя используют воду и процесс проводят в присутствии щелочи при нагревании. Процесс предпочтительно проводят прп 75 - О 85 С. Выход целевого продукта 75 - 80%,П р и м е р 1. Получение пропилфенплселенида.К смеси 7,8 г (0,05 моль) селенофенола 1 п40%-ного водного раствора едкого патра, содержащего 2,1 г ХаОН, подогретого до 75 - 80 С, по каплям в течение 30 мин добавляют 6,15 г (0,05 моль) пропилбромида и прп этой температуре продолжают перемешивание еще 30 мин. Смесь охлаждают до комнатной 0 температуры, отфильтровывают выпавшие51)5031 Составитель Т, Левашова Техрсд А,...

Номер патента: 629214

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Давыдов, Шашукова, Янко

МПК: C07C 163/00

Метки: селеномочевины

...до 78 Сспиртовому раствору, содержащему 80 г/лселеномочевины, добавляют 3 см 1,5 М3раствора григндрата ацетата свинца и Зсмконцентрированного раствора аммиака. После коагуляции осадка в раствор вводят5 см ледяной уксусной кислоты и аскорпбиновую кислоту в количестве 2, 24 г/л.Осадок отфильтровывают, и по мере остывания раствора начинается медленнаякристаллизация селеномочевины, Лобавкиаскорбиновой кислоты, являющиеся в данномслучае ингибигором, способствуют стабилизации раствора во время кристаллизацииселеномочевины, Препарат подвергаютсушке в вакууме при 100 С в течение 2 час.Получаются крупные, белого цвета,игольчатые кристаллы селеномочевины,что свидетельствует об отсутствии элементарного селена,В таблице приведены результаты...

Номер патента: 672198

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Епифанов, Коняхина, Мошкова, Сыскова

МПК: C07C 163/00

Метки: три-п-толилселенония, хлористого

...добавляют 570 мл насышенного водного раствора хлористого натрия, смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем выпавшие кристаллы ртделяют отстаиванием на фильтре, промывают небольшим ко672198 личеством раствора хлористого натрия и6о сушат при 90 С. Выход продукта 90,54, содержание в цем хлористого три-п-толилселенония 96,5%.П р и м е р 2, К 1000 мл .93% ной серной кислоты, содержащей 180 г растворенной двуокиси селеца, при перемешивании и охлаждении до 35 С приливают в течение 10 мин 513 г толуола. Смесь выдерживают в течение 5 мин, а затем, не прекращая перемешивания и охлаждения,10 разбавляют 3000 мл воды при температуре не выше 50 С. Далее, как в примере 1 с той лишь разницей, что добавляют ф1150 мл насьпценного водного...

Номер патента: 802277

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Ерашко, Сазонова, Файнзильберг

МПК: C07C 163/00

Метки: нитроалкилселениды

...органи" ческих селенидов, не содержащих МС- гругп 11: под действием разнообразных электрофильных реагентов они в очень мягких условиях (0-20 С) расщепляются по связи С 140 Ье. При этом в отличие от ненитрованных селе-, .нидов 13 "Электрофильнаяф часть реагента (Е) связывается ие с атомом селена, а с углеродсм, несущим ЙО- группы, т.е. наблюдается электрофильное замещение при сс-углеродном атоме.Такая необычная легкость расщепле ния о.-нитроалкилселенидов (1) поэволяет использовать их как полупродукты в синтезе различных алифатических нитросоединений.П р и м е р 1. Фенилтринитрометилселенид СН 5 еС(М О)э .К раствору 1,92 г (0,01 моль) С 6 Н 55 еС 1 в 25 мл абсолютного СН С 1 при охлаждении (О С) и перемешивании прибавляют небольшими...

Номер патента: 859361

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Лайшев, Петров

МПК: C07C 163/00

Метки: арил(алкил)этинилселенидов

...формулы 11;й55 15 30 где В - имеет вьппеуказанные значения, подвергают последовательному взаимодействию с сильным основанием в инертном растворителе в атмосфере инертного газа и соответствующих галоидным алкилом формулы: В,На 1, где В, - имеет вьпдеуказанные значения, На 1 - галоген.Предпочтительйо в качестве сильного основания используют гидроокись калия или бутиллитий, а в качестве инертного растворителя - диоксан или тетрагидрофуран (ТГФ).Процесс продолжается несколько часов, выход целевых продуктов составляет 60,5-82,27. Целевой продукт выделяют известным методом - перегонкой в вакууме.П р и м е р 1. Метилфенилэтинилселенид.К раствору 4, 18 г 4-фенил,2, 3-селенодиазола (0,02 м) в 80 мл диоксана прибавляют 1,12 г...

Номер патента: 891654

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Кулиев, Шахгельдиев, Шихалиев

МПК: C07C 163/00

Метки: 4-арилселено-2, 6-дитрет-бутилфенолов

..." упрощение процесса, повышение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается способом получения 4-арилселено,6- дитрет.-бутилфенолов Формулы 1, зак" лючающимся в том, что соответствующий диарилдиселенид подвергают взаимодействию с 2,6-дитрет.-бутилфенолом в присутствии гидроокиси калил в среде этанола при 80-90 С,-бутилфенолы получены аналогично.1 О Выходы, константы и результатыанализа 4-арилселено,6-дитрет,-бутилфенолов формулы 1 приведены втаблице,ено,4н Формула Вычислено,Выход, Т.пл., НайдоСС 7,13 С,Н ОЬе 67,04 80 . 96-96,5 66,57 7,26 5959 6,35 СН)СЬе 60,67 87 67-68 6,32 4-СЕСН2,4,6- (СН) СОЛНЦ 79 104-105 69,7 7,51 СН ОБе 69,49 794е и а е г е и т т и а ю т Таким образом, предлагаемый...

Номер патента: 891655

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Лапкин, Недугов, Павлова

МПК: C07C 163/00

Метки: бис-(алкоксиметил)-селенидов

...так как спирты и альдегиды,образующиеся при гидролизе, не во -шедших в реакцию хлорированных эфиров, удаляются из реакционной смесиводой, а селенистый водород, которыйможет получиться при гидролизе бисЗаказ 11141/33 Тираж 446 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И, Раущская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,"(броммагний)-селенида, является газообразным.Синтезированные новые ди-(алкоксиметил)-селениды представляют собой бесцветные жидкости с неприятнымзапахом, нерастворимые в воде, растворимые в органических растворителях.П р и м е р 1, Бис-(метоксиметил)-селенид,К 0,1 г моль монохлордиметиловогоэфира, растворенного в двойном объеме безводного...

Номер патента: 891656

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Ельцов, Клокова, Фролов

МПК: C07C 163/00

Метки: ароматических, диселенидов

...эФиром, эфир сушат сульФатом натрия, растворитель отгоняют. Диселенид очищают перекристаллизацией или с по- бО мощью колоночной хроматографии на А 10.Выходы неочищенных целевых продуктов 40-79/, очищенных - 20-554.Синтезированнье диселениды, особенно содержащие аминогруппу, темнеют на свету и неустойчивы к действию тепла,64П р и и е р 1, 0,5 гй -хлор-й,й-диметиланилина растворяют в 150 млтрет-бутилового спирта и смешиваютего с 2,5 г селеномочевины и 2,85 гаскорбиновой кислоты, раствореннымив 200 мл воды. Приготовленный такимобразом реакционный раствор помещаютв стакан емкостью 750 мл и облучаютпогружной ртутной лампой через кварцевый холодильник, охлаждаемый проточной водой в течение 1,5 ч при 20-25 Си перемешивании аргоном.По...

Номер патента: 899546

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Винокурова, Катаев, Маннафов, Рыдванский

МПК: C07C 163/00

Метки: арилэтиниларилселенидов

...,8 г (803) 1-и-бромфенил-И-толилселеноэтина. Т.пл. 110110,5 С (из метанола).20 П р и м е р 6. Получение 1 -И-метоксифенил-ю-толилселеноэтина.В условиях примера 1 к раствору7 г И -толилселенолбромида в 70 млледяной уксусной кислоты прибавляют13,7 г И -метоксифенилацетилена. Де-гидробромируют раствором трет-бутилата калия, полученным из 2,34 г калия и 45 мл трет-бутилового спирта.Получено 5,3 г (647) 1-И-метоксифе 30нил-11-толилселеноэтина, Т.пл. 53. 54 С. Формула изобретения Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Р 345152, кл. С 07 С 163/00, 05.06.70после удаления растворителя, действуют трет,-бутилатом калия в трет.-бутаноле. Смесь нагревают на водянойбане (80-100 С) в течение 5-10...

Номер патента: 1028666

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Наджаров, Шахтахтинский

МПК: C07C 163/00

Метки: 3-эписеленопропанола-2

...устойчивымк действию агрессивных сред кислота, щелочь,). Кроме того, использова-.ние в электролизере ионнообменной 20диафрагмы приводит к потере подаваемого электрического тока до 25 инуждается в частой замене из-за быстрого загрязнения,Цель изобретения - повышение выхо да целевого продукта и упрощение процесса за счет проведения реакции безиспользования специальной аппаратурыПоставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения1,3-эписеленопропанолаЭХГ подвергают взаимодействию с селеноводо-.родом в диметилформамиде в присутствии эфира трехфтористого бора в качестве катализатора при 40-80 С в,атмосфере азота при мольном соотношении ЭХГ, селеноводорода и катализатора 0,2:0,18;,(0,005-0,015).Выход целевого продукта 72,П р и м е...

Номер патента: 961307

Опубликовано: 30.09.1983

Авторы: Амосова, Гусарова, Потапов, Трофимов

МПК: C07C 163/00

Метки: дивинилселенида

...достигается опи":30 сываемым способом получения дивинилселенида, заключающимся в том, что элементарный селен подвергают обработ ке ацетиленом в среде водного гексаметилфосфортрйамида в присутствии гид-З 5 роокиси калия при 105-115 С, выход целевого продукта 54Нредпочтительно процесс проводят в присутствии 40-кратного избытка воды по сравнению со стехиометрическим количеством, что позволяет повысить выход до 59 и практически полностью подавить процесс образование побочного продукта - 2-винилокси,3- -бутадиена.Отличительным признаком спосо ба является использование в качестве растворителя гексаметилфосфортриамида (ГМФТА), который ранее для этих процессов не использовался.П р и м е р 1. 7,9 г (0,1 моль) 50 элементарного селена, 16,8 г (0,3...

Номер патента: 1122650

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Амосова, Бжезовский, Гусарова, Потапов, Синеговская, Трофимов

МПК: C07C 163/00

Метки: цис-1-винилселено-1-бутен-3-ола

...48,5 г (0,87моль) едкого кали, 24,6 г (0,13 моль)хлористого олова и 150 мл воды нагре вают в однолитровом вращающемся автоклаве при 105-115 С в течение 15 чпод давлением ацетилена (начальноедавление 9 ати, всего подано 19 лацетилена, остаточное давление 8 ати . 55Реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, остаток вакууми-,р уют. Выделяют 1, 1 г фракции с т, кип. 6550 280 С (1 мм рт, ст .), содержащейопо данным ГЖХ 90 % цис"винилселено-бутен-.З-ола (выход 54%). Выход здесь и далее рассчитан на Бе образующийся по схеме: 3 Бе + 6 ОН е 2 Бе + БеО-+ ЗНО,Целевой продукт очищают хроматографированием на колонке (А 1 0 , 11степени активности, элюент - эФир),т.кип, 70 С (1 мм рт,ст.), й 4 1,3484,п 1,5512,Пример 2, 7,9 г (0,1...

Номер патента: 1142472

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Кормер, Петров, Толчинский

МПК: C07C 163/00

Метки: 1-диалкиламидов, 3-алкенселеновых, кислот

...известных ранее 1-диалкилами. дов 3-алкенселеновых кислот общей формулы Т с хорошим выходом.Указанная цель достигается тем, З 5 что согласно способу получения 1- -диалкиламидов 3-алкенселеновых кислот общей формулы Т селеноводород подвергают взаимодействию с 1-диалкнламино-алкен-ином общей формуль 40ЕВС = СНССМВ р где К, К К - имеют указанныезначения, 45 в эфирной среде в атмосфере инертного газа при периодическом пропускании тока водорода.Строение .продуктов доказано на основании данных спектроскопии ПИР, В спектре ПИР диэтиламида 3-селеновой кислоты В А ВС 8 е .СКСН СНСН Б Ув(снснз) 2ЖИИПИ Заказ 650/24 представлены следующие сигналы:3 Н5,45-5,82 м, 3 Нс 4,77 д,Твс 5 Гц, 6 Нп 251 д, Тщ 5 Гц,6 Н 4,90 кв, 4,00 кв, 3 Н 2,10 м,1,81 м, Т 7,0...

Номер патента: 1063038

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Амосова, Гусарова, Потапов, Трофимов

МПК: C07C 163/00, C08K 5/48

Метки: дивинилселенида

...моль) КОН, 32,3 г (О, 17 моль) ЯпС 1 и 150 мл воды нагревают в однолитровом вращающемся автоклаве при 105-11.5 С в течение 15 ч под давлением ацетилена (начальное давление 12 ати, всего подано 21 л ацетилена, остаточное давление 9 ати)ъ 5 Органический слой отделяют и Фракционируют. Получено 6,21 г (выход 703) дивинилселенида.П р и м е р 6. 7,9 г (0,1 моль) элементарного селена, 75,0 (1,34 моль)30 КОН, 41,8 г (0,22 моль) ЯпС 1. и 150 мл воды нагревают в однолитровом врао щающемся автоклаве при 105-115 С в течение 15 ч - под давлением ацетилена (начальное давление 13 ати, .35 всего подано 22 л ацетилена остаточное давление 10 ати). Органический слой отделяют и фракционируют. Получено 6,57 г (выход. 743) дивинилселенида, Отклонение от...

Номер патента: 1293176

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Дубовая, Качурин

МПК: C07C 163/00

Метки: аренселеноновых, кислот

...продукт как параизометр.В нитробензольном слое обнаружено 0,1 г (0,9 ) 4,4 -дихлорфенилселенона, Т,пл. 176 оС,П р и м е р 3. К раствору 30 г(207 ммоль) 100 .-ной Н ЯеО, в 30 млнитробензола при размешивании иотемпературе 6-7 С добавляют 7,0 г(76 ммоль) толуола. Через 2 ч температуру реакционной массы повышают,до 30-33 С и размешивают еще 2 ч,опосле чего при внешнем охлаждениии размешивании добавляют 3 объемавод. После обработки реакционноймассы, как в примере 1, получают13,5 г (56 ммоль, 74 ) толуолселеноната натрия.Найдено,:С 35,56, Н 2,99,Бе 32,95С Н БеО. ИаВычислено, %: С 34,88; Н 2,93;Яе 32,75,ИК-спектр, см : з (ЯеО) 870;с,(ЯеО) 900-925(ВЫе) 1080;(КЬБе) 495. ПИР-спектр растворасоли в В О в области метильныхпротонов содержит 2...

Номер патента: 1502565

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Бородина, Воронков, Дерягина, Ефремова, Корчевин

МПК: C07C 163/00

Метки: алкилаллил(бензил)селенидов

...7.: С 35,56; Н 5,92;Яе 58,52.С Н 88 е 1 ОНайдено, Ж: С 35,151 Н 6,10;Яе 58,11.,Спектр ЯМР Н: 5,85 и, 1 Н (=СН-);4,972 Н (СНг=)3,12 д, 2 Н (СНге)у1,89 с, 3 Н (СН -Яе). 15П р и м е р 2. В условиях примера 1, но при использовании соотношения бромистый аллил:диметилдиселенид,равном 1:1,5, выход целевого продук -та 76,. ОП р и м е р 3. Получение аллилэтилселенида. Б условиях примера 1,но при использовании вместо диметилдиселенида 21,6 г диэтилдиселенида,реакцию проводят при температуре 105110 С 8 ч, После разгонки получают15,3 г (77 Х) продукта, т. кип. 50 -60 С при 45 мм, светло-желтая жидкость.Вычислено, Х: С 40,27; Н 6,71;Яе 53,02.С Н, БеНайдено, Ж: С 39,85; Н 6,62;: Ве 52,95Спектр Я 11 Р Н: 5,79 м, 1 Н (=СН-);4,93 м, 2 Н (СН,...

Номер патента: 1505932

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Ахмедов, Ашуров, Ашурова, Мамедов, Шахтахтинский

МПК: C07C 163/00

Метки: ди, цианэтил)селенида

...тер меевиком (для еханической 0 мп 1 н.раст г тонкоиз- акрило 5 ч, сила Пример 1. Всролизер с керамическообъемом 800 мп, снабжворонкой, обратным холмометром, стекляннымтермостатирования) и ммешалкой, загружают 4вора сульфата натрия,мельченного селена инитрила. Время электроформула изобретения 25 30 Составитель Т.ВласоваРедактор Н.Гунько Техреду, Ходанич Корректор О.Кравцова Заказ 5389/25 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,0 3 1505932 ,тока 10 А, температура 46-50 фС, катодная плотность тока 0,016 А/сии .Катодом служит цилиндрический графит с толщиной стенки 0,5 см. рН...