Способ получения трифосфорзамещенных этанов

Номер патента: 307564

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Виль, Генри, Иностранна, Соединенные, Франческо

МПК: C07C 85/08

Метки: п-ди-(аминофенил)-метана

...стадии лежит в пределах 60 - 95 С.Поскольку начальный этап реакции можно проводить при температурах, лежащих внутри определенного интервала 0 - 60 С, и температуру реакции можно повысить в любое время после исчезновения группы ) 1 х 1 - СН - Х(, соответствующей промежуточным соединениям, было признано целесообразным выдерживать реакционную смесь при более низких 5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 65 температурах начальной стадии реакции до тех пор, пока не будет наблюдаться (в дополнение к полному исчезновению промежуточных веществ) появления 0 - 30 вес. /О ди(аминофенил) -метана. Замечено, что обычно эта стадия реакции длится приблизительно от 10 до 360 мин, после начального смешения реагентов. Точное время, необходимое в каждом...

Номер патента: 1456423

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Антонова, Байбиков, Бреусова, Кашкин, Морин, Шайдуров

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-ди(ацетоксиметил)амино-4, 5-триазин-2, 6-бис, водои, волокнистых, дигидроперфторгептокси)-1, маслоотталкивающей, отделки

...= 1,3736.Найдено, 7: С 30,09 Н 1,33; Р 53,35; Н 6,54.СН 4 Р О И дВычислено, 7.: С 29,58; Н 1,49; Зо Р 52,78; И 5,98.Содержание связанного формальдегида (найдено, 7.: 5,70, вычислено, 7: 6,41).ИК-спектры соединения (1) сняты на спектрометре ПК.Максимум поглощения при 812-816 смобуславливают внеплоскостные, а при 1420 и 1550 см-" - плоскостные деформационные колебания 1,3,5-триазинового цикла. Широкая полоса поглощения в области 1050-1400 смсоответствует колебаниям связи углерод-фтор, Полоса поглощения при 1750 смобусловлена колебаниями связи С=О. 45П р и м е р 2. В колбу, описанную в примере 1, помещают 79,2 г (О, 1 моль) 2-амино,6-бис-(З,с-дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина, 6 г (0,2 моль) параформальдегида, 50 100 мл хладонаи 0,4 г...

Номер патента: 242870

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зейналов, Мамедов, Насиров

МПК: C07C 67/10, C07C 69/675

Метки: а-оксиалкиловых, сложных, этиленгликоля, эфиров

...реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 48 г (0,5 моль) натриевой соли а-ок сипропионовой кислоты и 97,9 г (0,55 моль)р-хлорэфиркапроновой кислоты. Смесь при перемешивании нагревают до 155 - 160 С в течение 5 - 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной 15 температуры, смесь переносят в делительнуюворонку, добавляют воду и бензол. При этом образуется два слоя: верхний, состоящий из растворителя и целевого продукта, и нижний - из воды. Верхний слой отделяют и не сколько раз промывают водой. После отгонки бензола продукт подвергают вакуумной разгонке. Выделяют 63,22 г фракции, выкипающей в пределах 135 - 127 С при 1,5 ммрт, ст, остаточного давления, которая соответствует...

Номер патента: 345154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аникина, Всесоюзный, Гитушков, Граниик

МПК: C07D 201/02

Метки: 3-алкил, ацил, производных

...М-метил-метоксиН, 2,3,4,5,6,7-гексагидроазепиния (11).Смесь 0,2 моль соединения 1 и 1,9 лл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, затем охлаждают, промывают эфиром, продукт отфильтровывают и промывают сухим эфиром, Получают продукт 11, выход 64/о, т. пл.54 - 56 С,Найдено, %: С 52,54; Н 7,51; М 5,42; 812,58.С 9 Н 19 И 05. Вычислено, : С 42,69; Н 7,51; М 5,53; Я 12,65.П р и м е р 2, Получение диэтилацеталя Х-метилкапролактама (111) .Смесь 0,2 моль соединения 1 и 19 мл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, охлаждают и промывают эфиром. Полученный продукт П без очистки добавляют к раствору этилата натрия (из 5,5 г Ха и 100 л(л С 2 Н 5 ОН) при 50 - 60 С, затем выдерживают 3 час при этой температуре, отфильтровывают и осадок...

Номер патента: 349688

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдурахимов, Зацны, Ильхамджанов, Ино, Камаев, Махсумов, Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 211/26, C07D 213/16, C07D 295/02

Метки: алкилацетиленовых, эфированабазина

...А 1 зОз (соотношение реагента к сорбенту 1:50), смыванием системой эфир: петролейный эфир 65 щий смесь льда с 10%-ной соляной кислотойи экстрагируют эфиром. Воднокислотныйслой подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции смеси и вновьэкстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют, сушат над прокаленным поташом,растворитель отгоняют. В остатке - темноегустое масло, которое очищают хроматографированием на колонке (соотношение вещества и сорбента 1: 50), заполненной окисью 10алюминия, элюированием смесью эфира ипетролейного эфира (3: 1), Полноту разделения контролируют с помощью тонкослойной хроматографии на А 1 зОз,Получено 3,45 г (60,2% от теоретического) 15гексадеканацидобутин,4-Х-а в (р - пиридил)пиперидила,...