Способ получения кремнийорганических соединений с функциональными группами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 424860
Авторы: Виноградов, Рейхсфельд, Филиппов
Текст
ется фр акционированию. Выход целевого продукта до 95/,.П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обратным холодильником и герметичной механической мешалкой загружают реакционную смесь. В ее состав входит:Диметилфенилсилан 2,76 г (0,0203 моль) Бутиловый спирт 1,51 г (0,0203 моль) Диоксан 4,04 г (0,273 моль) Ионообменная смо- (14,2 г 50/О от обла (анионит АВщего количества с диаметром зер- смесина 0,16 - 0,20)Колбу нагревают в термостате при 50 С и замеряют количество выделившегося водорода. Результаты опыта представлены в таблице. Количество выделившегося водорода при норм, условиях, мл Конверсия,огВремя, мии 40 60 90 120 180 240 30,9 48,4 65,0 90,0 П 9,0 147,8 6,9 10,8 14,5 20,0 26,5 33,0 60 1, Способ получения кремнийорганическихсоединений с функциональными группами взаимодействием кремнийгидрида с нуклеофиль пым реагентом в присутствии катализатора,Через 10 час конверсия достигает 90%. Реакционную смесь отфильтровывают от смолыи фракционируют на колонне в 9 теоретических тарелок, отбирая фракцию с т, кип.111 - 113 С/млс рт. ст.Найдено, /о, Я 14,3; С 68,6; Н 9,8 (Мол.вес, 215 - криоскопический).(Мол, вес 208,4 - криоскопический),Хроматографический анализ также подтверждает получение последнего,П р и м е р 2, По методике, описанной в примере 1, 12,54 г триэтилсилана (0,108 моль),9,3 г амилового спирта (0,105 моль). В присутствии 88,5 г ТГФ (1,25 моль) и 5,0 г катионита КУ - 2,8 с диаметром зерна 0,25 - 0,5,нагревают при 75 С в течение 12 час и получают 12,6 г (выход 84/,) триэтилпентоксисилан; т, кип. 80 С/6 лл рт. ст.Найдено, %; Я 14,7; С 64,10; Н 12,5 (Мол.вес. 210).(Мол, вес. 202,4).П р и м е р 3, Осуществляют взаимодействие1,08 г бензилового спирта (0,01 моль) с 3,68 гдифенилсилана (0,02 моль). В качестве растворителя применяют 33,5 г диоксана (0,38моль), а в качестве катализатора 11,1 г анионита АВ - 17-8 с диаметром зерна 0,25 - 0,5. Взаимодействие проводят по меодике, описанной в примере 1, Через 6,5 час нагреваниячри 70 С выделяется 680 мл водорода, что составляет 77% конверсии. Смесь фильтруют,5 отгоняют растворитель и непрореагировавший дифенилсилан, а остаток подвергают перекристаллизации.Найдено, %: Я 7,14; С 77,50; Н 5,95 (Мол,вес. 401,5 криоскопический) .10 (СеНь) зЯ (ОСНзСьНь) я.Вычислено, /о: Я 7,05; С 78,80; Н 6,05(Мол. вес. 396,6),П р и м е р 4. По методике, описанной в примере 1, проводят взаимодействие между этил 15 амином 0,73 г (0,1 моль) и диметилфенилсиланом 1,36 г (0,1 моль) при 60 С в присутствии 36,0 г диоксана и 11,4 г анионита АВ -17-8 с диаметром зерна 0,16 - 0,25. Через10 час конверсия достигает 80% .20 Конечный продукт выделяют по способу,описанному в примере 1. Получают диметилфенилсилилдиэтиламин, т. кип. 93/10 ммрт. ст,; пд 1,4944,Найдено, %. Я 12,4; С 71,2; Н 10,0; И 6,425 (Мол, вес 205,5) .(СНз) зСзНь ЯХ (СгНь) з ЯСаНзЩ,Вычислено, %: Я 13,54; С 69,5; Н 10,2;М 6,75. (Мол. вес. 207,4).П р и м е р 5, В колбу, снабженную обрат 30 ным холодильником, помещают смесь:Диметилфенилсилан 1,36 г (0,1 моль)Уксусная: кислота 0,7 г (0,12 моль)Диоксан 14,0 г (0,159 моль)катионит КУ - 2-8 с диаметром зерна 0,25=35 0 5 4,8 г.Колбу ставят на специальную болтанку втермостат при 50 С. Ход процесса контролируют по обьему выделившегося водорода ихроматографически. Через 5 час конверсия со 40 ставляет 95 о/,. Конечный продукт выделяютпсрекристаллизацией; т. пл. 88 - 89 С.Найдено, %: Я 14,3; С 62,0; Н 7,1, (Мол,вес, 190192),Корректор Н. АУк Редактор Е, Гончар Заказ 2466:11 Изд. ЪЪ 761 Тираж 506 Подписное ИНИИПИ Государственного когнитста Совета Министров СССР по делана изооретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапиова, 2 отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощс 11 ии способа, в качестве катализатора используюю г ионообменную смолу. 2. Спосоо но и. 1, отлич а ющи 11 с гсм, но нонооомснную смолу берут в количестве 5 101) всс. ч. на 100 вес. ч, кремии 11 гидрида.
СмотретьЗаявка
1802021, 20.06.1972
В. О. Рейхсфельд, Н. А. Филиппов, В. Н. Виноградов
МПК / Метки
МПК: C07F 7/02
Метки: группами, кремнийорганических, соединений, функциональными
Опубликовано: 25.04.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-424860-sposob-polucheniya-kremnijjorganicheskikh-soedinenijj-s-funkcionalnymi-gruppami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кремнийорганических соединений с функциональными группами</a>
Способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилинаno, предложен способ получения 2, 4-динитрооксиэтиланилина взаимодействием 2, 4-динитрохлорбензола или 2, 4-динитроанизола с моноэтаноламииом. пример. к 0, 01 г-моль
Номер патента: 164292
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 213/02, C07C 215/16, C07C 215/68
Метки: 4-динитроанизола, 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, 4-динитрохлорбензола, взаимодействием, г-моль, моноэтаноламииом, предложен, пример
...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...
Способ получения производных аминоакридин, -(d)и (l) -n-гликозидов или их соляно-кислых солей
Номер патента: 1346045
Опубликовано: 15.10.1987
Авторы: Андраш, Антал, Иштван, Кальман, Лорант, Пал, Янош
МПК: C07H 7/06
Метки: n-гликозидов, аминоакридин, ди, производных, солей, соляно-кислых
...смесь интен 35сивно перемешивают в течение ночи,при этом растворяется 1 г вещества.Раствор отфильтровывают и затем вносят в колонку. Колонку элюируют с40 помощью указанной смеси растворителей,Чистые фракции выпаривают, получают содержащую осадок суспензию. Продукт осаждают ацетоном, отфильтровы 45 вают, промывают и высушивают, Чистоту продукта исследуют с помощью жидкостной хроматографии высокого давления, Т. разл. 210-214 С;Я =-7,1510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р 10. 3,6-Ди-(-Р-глюкопиранозил-амико)-О-Н-метилакридинийхлорид.20,8 г (0,08 моль) распыленного З,б-диамино-метилакридинийхлорида и 35,2 г (0,16 моль) моногидрата глюкозы суспендируют в смеси 695 мл ацетона со 105 мл дистиллированной воды. Суспензию при...
Способ получения полифосфоната
Номер патента: 246048
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Абрамович, Айрапет, Васильев, Соколовский
МПК: C08G 63/692, C08G 79/04
Метки: полифосфоната
...полученного полифосфоната отражена в таблице.Данные, приведенные в таблице, пдают эффективность полифосфоната,оксиданта. 20П р и и е р 1. В пробирку, снабженную обратным холодильником, помещают 4 г М-гексадецил+аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты. Реакционную темперачас при давлении полимер- в бензоугих ра%-ного криоско 78,едмет изобретения одтвержкак антиАвторыизобретения С, Г. Айрапетя смесь нагревают в течение 2 час притуре 190 С, а затем еще в течение 4температуре 190 С и остаточном8 мя рт. ст. В результате получаютный продукт (смолу), растворимыйле, спирте, хлороформе, толуоле и дрстворителях с т. пл. 102 С; т 1 отк, (спиртового раствора) 1,62 мол. вес. (пически) 5000.Найдено, %: Р 6,55, 6,51; К 2,83, 2С...
Способ получения фосфазеновых полимеров
Номер патента: 252612
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Живухин, Киреев, Колесников, Райгородский
МПК: C08G 79/02
Метки: полимеров, фосфазеновых
...обратным холодильником и термометром загружают 3,48 г гексахлорциклотрифосфазатриена и при охлаждении и интенсивном перемешивании постепенно вводят 7,17 г аминопропилтриэтоксисилана. После ввода всего силана смесь нагревают при 50 С в течение 1 час. К охлажденной реакционной смеси добавляют 30,ял сухого серного эфира. Выпавшую соль аминосилана отфильтровывают, и после отгонки растворителя получают вязкую жидкость красного цвета, Мол, вес 740 (эбуллиоскопически).Найдено, /,: Р 9,15; 1 ч 11,07; Я 9,0. где К -алкил, Ралкил,О, алкил У б заключается вомономеров при нагплаве или в средкатализатором аВ качестве исходминов применяютиланы или линейнганосилоксаны,П р и м е р 3, К 3,48 г гексахлорциклотрифос затриена, растворенного в 15 нл...
258943
Номер патента: 258943
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 239/42, C07D 239/48, C07D 413/04
Метки: 258943
...т. кип.124 - 125 С/0,001 мм рт. ст.15 2,4-Дипропил - 6-бис(2- оксиэтил) амин-пиримидин, т. пл. 63 - 64 С (этилацетат)2-Пентил-метил - 6 - (2-оксиэтил) аминпиримидин т пл 71 С (эфир)2-Пентил-метил-бис (2 - оксиэтил) амин пиримидин, т. пл, хлоргидрата 120 - 121 С(эфир)2-Пентил-метил - 6 - морфолинпиримидин,т, пл, хлоргидрата 171 - 172 С (эфир)2-Бензил-метил- бис(2-оксиэтил) амин пиримидин, т, пл. 78 - 79 С (этилацетат-гексан)2-Бензил-б-морфолинпиримидин, т, пл, хлоргидрата 1 О С (изопропанол-эфир).П р и м е р 2. К 19,1 г (0,1 моль) 2-пропил 4,6-дихлорпиримидина в 100 мл диоксана добавляют 17,4 г (0,2 лоль) морфолина. При этом температура повышается приблизительно до 70 С. Температуру реакционной смеси...
Предыдущий патент: Способ очистки 2-меркаптобензтиазола
Следующий патент: Способ полученияорганохлорсилилтиофенов или; с (органилхлорсилил)тиофенов
Случайный патент: Способ выгрузки жидкой фракции навоза из хранилищ и устройство для его осуществления