Способ получения 2, 2-ди-(алкилферроценил)-пропанов

т рЧЬчч штинтя- .:.:;,; с;а бнбпкотека МБА О П И С А Н И Е 14 В 528ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства - (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1802149/23 51) М.1(л. С 071 15 исоединением заявки -Государственный комит Совета Микисров ССС по делам изаоретений и открытийГе где К -- алкил, которые применяют в каучуках спсциальиого назначения. 15Известен способ получения 2,2- диферроцснилпропана, заключающийся в том, что рерроцси подвергают Взаимодействию с ацетоном в присутствии трехфтористого бора или коицснтрирОВЯННО соляной кислоты с Вы.0- 20 дом целевого продукта 4%.Предлагаемый способ аналогичен известному, о позволяет получить новые цепные соединения. Предлагаот способ получеия 2,2-ди- (алкилферроцеНл) -,пропатОв за.лю чающийся В том, что алкилферроцен подвергают взаимодсйстгНо с ацетоном в прнсутстВии 1 еятялизаторя с Выделением це;СВОГО продукта 113 Вестныаи приемами. В кячествс катал. затора .спользуют минеральную кисло. 30 промььают до нейтад сульфатом магпри понижснно ОВЯ. стью еиаене(71) Заявитель Московский инстТут илп кислот Льоися В колНестве 5 - 30% от количества алкилфсрроцена.Предлагаемый способ основан на конденсации алкилферроцсна с ацетоном при молярном соотношснс компонентов 1:1,5 в пр:1- сутствии хлористого алюминия, концентрированной серной кислоты или фосфорной кислотыи трехфтористого бора (1:1) в количестве 5 - 30% от веса исходного алкилферроцена при температуре 20 - 50 С и продолжительности 2 - 3 час. После окончания реакции реакционную массу разлагают подкисленной ледяной Водои: 2,2 - д:(алкилферроцснил) - пропаы экстрягруют петролейным эфиром. Орга :чс;кс растворырял 1 ной рсаии, снят нння. Раствортель удаляда Влси:.Выход 2,2 - д; - (алкилферроценил) - пронанов 30 - 90%Синтезирозенныс 2,2 - ди - (алкилферроцеи л) - пропаны представляют собой красто - 0 оннсВс Яслообразныс жид.Остпониженной (более чем В 10 раз) летучепо сравнению с исходными алк 3 Лферроми, что чрезвычайно важно для их приаиия в каучуках специального назначения.В таолшс приведены физико-хнаиескисвойства с:нтезрованных продуктов, очище) Для искоднык алкплферроцснов летучесть составляет соответственно 4 - 1 о)в,Составитель Л. Прокофьсв скрсд 3. ТараиенкоКорректор В. Кочкарева Рсдспсчс 1 р Л. Новожилова 11 зд. М 409 Тир 11 ж 506 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР по делам изобрете 1 пгй и открытий Москва, ГК, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тин. Костромского управчсния издательств, полиграфии и )сннжной торговли)Ы:С ПРСДВДРИтСЛЬЦО:чРОМатОГРафисй ЦД КОЛОЦ- ке с окисью алюмилия, элюецт - и-гексац,П р ц м е р 1. В термостатцровац )ый реактор емкостью 100,л с ме:саичсской мешалкой и обратным кололцльццком загружают 20 24,2 г (О, .11 о ь) моцо-трет-бутилферроцеа и 8,7 г (0,15 моль) ацетона. Смесь перемешивают О гнсси и затем в реактор добавляот 7,26 г (30% ца ис.;одцьш трет- бутилферроцец) катализатоРа 11 зРО 4 ВГз. Реакцию пРо водят цри 50 С 2 часа. После окончания реасцци реакццоую массу обрабатывают водой ц пстролсйцым эфиром. После отмывки, сушки ц 1 лдлсц 11 раствортели получя)от 23 г срдсцо-корцчсвого мдслооордзого продукта, ко ТО р ь 1 й П р ц .сл 1 л 0 з 1 ТО Г р Я ф ц р 0 В а 41 ц д 1 с 0 Л О ц и е (1 1 д 1, 11 1 О,ц.1, с окисью алюмиия, элюецт -- к-гс 1 сс 1) дает 21,76 г (90 /оа цссодцой трет- бутцлфсрроцец) 2,2 - дц - (трет - бутцлфсРРОцец)л) - ивопд 01 з. 35П р1 е 1 з 2, Зяг)узс) мо 0-т 77 ет-бутилферроцеца и ацстоца про 41 звод 1 т, как в примере 1. В качестве катализатора цспользуот коццецтрировацую серную кислоту в количестве 7,26 г (30%а искодцый трет - бут 71- 10 фсрроцсц). Реакцию проводят прц 25 С в течене 3 час. После окочаия ре 1 сциц рсакццоццую смесь разбавляют солодой водой, ПРОЛУКТл РСЯ 1 СЦЦЦ Э КСТРД ГИРУ ОТ П СТРОЛ Ей Ц Ь М эфиром. Кислые промывые поды посстдцявл;1- 45 В 110 Т .СЛОЭ 1 СТЫМ 0;1 ОВОМ Ц ЗЯТЕ ТДККС ЭКС- трагируют петролейцым эфиром.Органический слои соединяют, промь 1 вдют до цейтрз)льой реакции, сушат сульфатом магния, раствортель удаляют прц поцлкец цом .влепи. Получают 20,5 г красо-кор;ясвого масла, которое при .ромятогрдфцровацц, как в примере 1, дает 6,9 г 2,2- дц- (трет-бутцлферроцецил) - и ропдцов (28,5% ца цс:содыш трет- бутилферроцец).П р ц м е р 3. Загрузка трет - бутилфсрроцса и ацетона, как в примере 1. В качестве катал:)затора применяют .слорцстый алюминий в количестве 1,2 г (5% ца ис.содый трет- бутцлфсрроце). Реакцию проводят при 25 С и тсчецце 3 час, По окончании реакции смесь РдзлдГЯ 10 т подсцс;1 сццой .солод 011 Олой. Д 1- лее поступают, как в примере 1.Получают 9,65 г 2,2 - ди - (трет - бут:лфсрроцеил) -пропаов (40%а исходпый третбутцлферроцсц). Предмет цзобретсцця1. Способ получен;1 я 2,2 - л - (ЯЛ 1 с,)лфсррое Пл) - пропацов обьсй формулы гле 1 с - длкцл, отли аОщийся тем, что алкцлферроцец подвергают взаимодейств;1 ю с ацетоном и присутствии катализатора с выдслсццсм целевого продукта известцымц приема 2. Способ по п. 1, отлича)ощийся тем что в качестве катализатора используют миеральцую кислоту цлц кислоту Льюиса и берут ее в количестве 5 - 30% от количества алкилфсрроцеца,