Способ получения ы-

(н 1 417432 Союз Советский Социалистических Республик(51) М. Кл. С 07 9 2919,23-4 явлено 07.06.72 (21 рисоединением заявки Государственный комитет Совета Министров СССР па делам изобретений ц откоытнЙ(НО),Р (О Изобретение относится к способу получения М- (2-оксиэтил) -этилендиамипо - ХХ-трис(метилфосфоновой кислоты), которая является эффективным фосфорорганическим комплексом, образующим прочные комплексы с ионами ряда металлов, в частности, с ионом железа (111), неразрушающиеся даже в сильно щелочной среде, и может применяться для отмывки теплоэнергетического оборудования от коррозионых отложений и накипей, в аналитической химии при маскировании ряда элементов, в медицине для выведения из организма ипкорпорированных токсичных металлов общей формулы:НОСН,СН,КСН Известен способ получения М- (2-оксиэтил)- этилендиамино - К,К,Х-трис- (метилфосфоцовой кислоты) в виде гексанатриевой соли взаимодействием Х-(2-оксиэтил)-этилепдиамина с хлорметилфосфоновой кислотой в растворе каустической соды.Недостатком известного способа является то, что конденсация аминов с хлорметилфосфоновой кислотой протекает не однозначно, а приводит к смеси продуктов разной степени фосфорилирования, разделение которой затруднительно, а также применение в качестве исходного фосфорцлирующего агента труднодоступной хлор метилфосфоновой кислоты.С целью упрощения способа М- (2-оксцэтил)- этилепдпамцн подвергают взаимодействию с5 формалином и треххлористым фосфором вводной среде с последующей очисткой целевого продукта известными приемами, например,пропусканием реакционноп массы через каи 1- онит КУи осаждением цз мепглового спирО та,Конденсацию .- (2-оксцэтил) -этцлепдиамина с формалином и треххлористым фосфоромлучше проводить при температуре кипения реакционной смеси (104 в 1 С) в течение5 1,5 час; формалин вводят в реакцию с цзбытком 20%, остальные компоненты - в стехцометрических количествах, Учитывая возможность образования продуктов с различной степенью фосфорилцрования, выделение Х- (2-окО сиэтил)-этилендиампно - Е,КЖ-трис-(метилфосфоновой кислоты) в чистом виде ведут путем пропускания реакционной массы послеудаления выделньчпегося прц реакции хлористого водорода через катиоццт КУ(Н+-фор 5 ма). Прц этом образовавшиеся в качестве побочных продуктов соответствуюгцце моно- ибис- (метилфосфоцовые кислоты), являющиесяслабыми кцслотамц с цвиттер-ионной структурой, удерживаются катиопцтом, а сильнаяО трис- (метцлфосфо овал кислота) вымывается417432 Составитель М. Кожинская Техред Л. Богданова Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 1707/9 Изд, Юц 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 водой и выделяется осаждением из большого количества метилового спирта.Общий выход М- (2-оксиэтил) -этилендиамино-К,К,Х-трис- (метилфосфоновой кислоты) составляет 60 - 62 Ъ.П р и м ер. К 10,4 г (0,1 моль) 1 Х 1-(2-оксиэтил)-этилендиамина прибавляют при перемешивании 31 мл воды и 32,5 г 37%-ного водного раствора формалина (0,36 моль СНО). Смесь перемешивают до полного растворения и, поддерживая охлаждением ледяной водой температуру не выше 30 С, прибавляют по каплям в течение 50 мин 43,5 г (0,32 моль) треххлористого фосфора, Затем реакционную массу нагревают при 104 - 106 С в течение 1,5 час, после чего выделившийся хлористый водород удаляют при пониженном давлении (12 - 15 мм остаточного давления), многократно добавляя воду (1,5 л). Остаток после упаривания растворяют в 250 мл воды и помещают в колонку с катионитом КУ(Н+- форма). При элюировании вещества с колонки содой собирают фракцию с рН 1 - 2 (350 мл), от которой при пониженном давлении отгоняют воду до объема 100 мл. Оставшийся раствор прибавляют,по каплям при перемешивании к 800 мл метилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом до исчезновения ионов хлора и сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Выход Х- (2-оксиэтил) .этилендиам ннох 1,Х,Х-трис-(метилфосфоновой кислоты) 25 г (61,5 от теории), т, пл. 165 - 170 С (разложение) .Найдено, /,: С 21,2; 21,3; Н 5,8; 5,6; М 6,7;6,5; Р 22,9; 22,8; НО 2,5.10 СтНзгХ 201 вРз/з НгО,Вычислено, %: С 21,3; Н 5,6; Х 7,1; Р 23,5;Н,О 2,3. Пред м ет изобретения151, Способ получения Х- (2-оксиэтил) -этилендиамино-Х,Х,Х-трис- (метилфосфоновой кислоты), о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, Х-(2-оксиэтил)-этиленди амин подвергают взаимодействию с формалином и треххлористым фосфором в водной среде с последующей очисткой целевого продукта известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 25 что очистку целевого продукта ведут пропусканием его через катионит КУс последующим осаждением из метилового спирта,