284989

О П И С А Н И Е 284989ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства чЪ Заявлено 09.Х,1969 ( 1368795/23-4) Кл, 12 о, 26/01 присоединением заявк Комитет по делам ПриоритетОпубликовано 29,Х.1970 71 9 40 изобретений и открытий при Совете Министров СССРта опубликования описания 12,1.197 Авторыизобретения и С, С. Крохи Б. Е. Иванов Ордена Трудового Красного физической химЗаявитель ческои намени институт оргаи им. А, Е. Арбузова ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ Я-АЦИЛАМИНОМЕТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫре, либо подвижные получения ых кислот МН - СНг - Ро(ОК), - СО е К - алкенил, арил;К 1 - алкил. Изобретение касается способэфиров Х-ациламинометилфосфонобщей формулы Эти соединения могут найти примененне в качестве добавок к смазочным маслам, антиоксидантов и деактиваторов металлов, мономеров для получения фосфорсодержащих полимеров.Известен способ получения эфиров Х-ациламинометилфосфоновых кислот взаимодействием К- метилоламидов карбоновых кислот с триалкилфосфитами при нагревании до 100 - 160 С.С целью упрощения способа и увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры 1 ч-ациламинометилфосфоновых кислот получать взаимодействием И-ацетоксиметиламидов карбоновых кислот с триалкилфосфитамп при нагревачии желательно до 100 - 160 С и целевой продукт выделять известными приемами. Получаемые соединения представляют собой пбо белые кристаллические вещества, растворимые в воде, спирте, эфжидкости.П р и м е р 1. 19,3 г (0,1 ло,гь) М-ацетокспметилбепзамида и 18 г (0,11 л 1 о,гь) триэтплфосфита нагревают при 100 - 130 С в течение.3 час. При 100 С наблюдается саморазогревание реакционной смеси до 123 С. В ходе реакции выделяют 7,9 г (90%) легкокипящего продукта, который по данным газожидкостной хроматографии является этплацетатом с небольшой примесью этилового спирта, После удаления непрореагировавшего трпэтплфосфпта в вакууме водоструйного насоса реакционная масса закристаллизовывается, Выделя ют 22 г (81%) дпэтилового эфира а-бензаминометилфосфоновой кислоты с т, кип. 180 - 182 С/0,015 .цл. рт. ст.; п 2 О 1,5235; т. пл. 51 - 52 С.Найдено, %: Х 5,14; 5,21; Р 12,04; 12,06.Вычислено, %: 1 ч 5,16; Р 11,44.П р и м е р 2. 15,7 г (0,1 .поль) ч-ацетокспметплметакрпламида и 20,8 г (0,1 лоль) трппропилфосфита нагрезают в присутствии 0,5 г 25 гидрохпноиа прп 150165 С в течение 2 час. Прп140 С наблюдается саморазогреваппе реакционной смеси до 160 С, В ходе реакции выделяют 8,8 г (84% ) легкокппящего продукта, который по данным газожпдкостноп хромато графин состоит из пропплацетата с прпмесгпо284989 Предмет изобретения 20 Составитель Л. КарунинаРедактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. Л. Евдонов Заказ 3782/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи наб д. 4/5 Типопрафпя, пр. Сапунова, 2 пропилового спирта. Прп разгонке реакционной смеси в вакууме выделяют 17 г (85%) дипропилового эфира а-метакрнла минометилфосфоновой кислоты с т. кип. - 134 -136 С/0,006 лл рт. ст.; п 1,4691; с 1, 1,0844,Найдено, %: К 5,35; 5,40; Р 11,21; 11,29;МК о 67,65,С Н 1104 Р.Вычислено %; 11 5,32, Р 11,78; МКо 67,01.Аналогичным способом получают следующие соединения.Дибутиловый эфир и - бензаминометилфосфоновой кислоты, т. кип, 189 -190 С/0,006 ц ц рт стп " 1,5090; выход 65 7 оНайдено, %: Х 4,64; 4,74; Р 9,94; 10,10.С 6 Нз,ХО 4 Р.Вычислено, %: Ы 4,28; Р 9,98.Дипропиловый эфир и - бензаминометилфосфоновой кислоты, т. кип. 182 -184 С/0,006.цл рт. ст,; п 1,5130, выход 80,6%.Найдено, %: Ы 4,82; 4,90; Р 10,58; 10,59.С 4 Н 221104 Р.Вычислено, %: 11 4,68; Р 10,36.Диметиловый эфир а - метакриламинометилфосфоновой кислоты, т. кип. 140 -142 С/0,08 ц.ц. рт. ст.; ио 1,4851; с 1 ф 1,2096; выод 53,2%.Найдено, %: С 40,51; 40,74; Р 14,24; 14,51;МКо 48,93,С-,Н 14 КО,Р.Вычислено, %: С 40,58 Р 14,97; МКо 48,54. Дсиэтиловый эфир а - метакрилампнометилфосфоновой кислогы т. пл. 114- -115 С/0,06 лл. рт, ст.; по 14743 с 1 о 1 1265выход 58%,Найдено, %: Х 6,61; 6,79; Р 12,49; 12,49;МКп 58,60,С,Н з 1104 Р.Вычислено, %: 15,94; Р 13,19, МКи 57,7.Дибутиловый эфир и - метакрилампно 10 метилфосфоновой кислоты, т. кпп. 138 -140"С/0,006 .цл рт, ст.; пд 1,4661; с 1,0523;выход 75%.Найдено, %: Х 5,36; 5,38; Р 10,45; 10,64;МК л 76,70С 13 Н 2611 04 Р.Вычислено, %: 4,81, Р 10,65; МКо 76,2. 1. Способ получения эфиров М-ациламинометилфосфоновой кислоты взаимодействием производных Х-метплолампдов карбоповых кислот с триалкилфосфитом прп нагревании и 25 выделеннем целевого продукта известнымиприемами, отличагоиийся тем, что, с целью упрощения способа, а также увеличения выкода целевого продукта, в качестве метилоламидов используют 11-ацетоксиметилампды карбоновых кислот,2. Способ по п. 1, отличаюшссйся тем, что нагревание ведут до 100 в 1 С.