Способ получения о, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов

Номер патента: 284986

Авторы: Визгерт, Волошин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 284986ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06 т 1,1969 ( 1334654/23-4) Кл. 12 о, 26/01 с присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Миниотрое СССРОпубликовано 29.Х.1970. Бюллетень33Дата опубликования описания 5,1.191 Авторы изобретения Р. В, Визгерт и М. П. Волошин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛФОСФОНМЕТИЛЕНАРИЛСУЛЬФОНАТОВгде Х - п-алкил, п-С 1, МШО,; К - алкил. Изобретение касается способа получения 0,0 - диалкилфоофонметиленарилсульфанатов общей формулы Синтезированные соединения в литературе не описаны и являются новыми, Они могут быть использованы как алкилирующие агенты, а также физиологически активные вещества.Способ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов основан на известном способе получения сложных эфиров сульфокислот взаимодействием хлорангидридов сульфокислот со счиртами в присутствии щелочи и заключается в том, что О,О-диалкил-и-оксиметиленфосфонаты подвергают взаимодействию с ароматическими сульфохлоридами в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, в присутствии 1 гидрооки.си калия. Процесс ведут при охлаждении, желательно, до - 10 - 0 С,Реакция практически не сопровождается образованием побочных продуктов, и соответствующие диалкилфос(фонметиленарилсульфонаты,можно получить с большим выходом без дополнительной очистки. П р им е р. К 8,4 г О,О-диэтил-сс-оксиметиленфосфоната и 9 г хлорангидрида толуолсульфокислоты в 50 лил сухого эфира прп 10 сильном перемешивании и охлаждении до- 10 - 0 С в течение 1 час прибавляют 5,6 г хорошо измельченной гидроокиси калия. Осадок отфильтровывают, эфир упаривают в вакууме,водоструйного насоса, Выпавшее масло 15 при полной отгонке растворителя кристаллизуется и птредставляет собой почти чистый п,родукт.Выпавшие криоталлы или незакристаллизовавшееся масло растворяют в 50 ил сухого 20 холодного бензола и высаждают трехкратнымколичеством предварительно охлажденного нейтролейного эфира. Масло отделяют и выдерживают в вакууме (1 лти рт. ст.) на протяжении 30 мин. при 80 С. Получают 12 - 13 г 25 (80%) чистого продукта, О,О-диэтилфосфонметилентолилсульфоната, который медленно кристаллизуется при 18 - 19,5 С.Найдено, %: Ь 9,17; 9,23; Р 9,36; 9,53.С(аНиОР30 Вычислено, %: 5 9,09; Р 9,62,ООфХ - С,Н 45 - ОСНаР - ОК - ОКООК где Х - и-алкил, и-С 1, М - КОа, К - алкил,Составитель Л. Каруиина Корректор О, М. Ковалев Редактор О. Кузнецова Заказ 3778/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2;1. Способ аолучения О,О-диалкилфоофонмегиленарилсульфонатов общей формулы отличающийся тем, что, О-О-диалкил-а-оксиметиленфосфонаты подвергают взаимодействию с ароматическими сульфохлоридамипри охлаждении в среде органического растворителя, например абсолютното эфира, вприсутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта известными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что10 процесс, ведут при охлаждении до - 10 - ОС,3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем,что в качестве щелочи используют гидроокиськалия,

Смотреть

Заявка

1334654

Р. В. Визгерт, М. П. Волошин

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-284986-sposob-polucheniya-o-0-dialkilfosfonmetilenarilsulfonatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о, 0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов</a>

Похожие патенты