282315

Номер патента: 438260

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Аронович, Трофимов, Этлис

МПК: C07C 121/40

Метки: 2-цманбутадиенкарбоновой, бис-эфиров, кислоты

...эфиромполучают белый твердый продукт ст. пп, 94 С,оНайдено,%: С 6 1, 55; Н 4,62; М 10, 1мол, вес. 274:.(в диоксане),снн, о,Вычислено,%: С 61,76; Н 4,41; М 10,27мол. вес, 272.В ИК-спектре характерные полосы поглощения: 2230 см ( 1 в = Ц )у 1740 см(ДЦБ)СНг СВ-СН С - СОО(СВг)у - ООС - С СН-СН СН1СЮ СК К 25,2 г;дицианацегвта тримегилеигликоля.40 в 80 мл диоксана добавляют 20 г хлорисгого цинка и 22 мл акролеина. Смесьоперемешивают при 25 С 2 ч, а далее вналоогично примеру.1. Получают ДЦБс выб ходом 60% и т. пл. 67 С.Найдено,%: С 62,85; Н 5,11;. 9,66.С 5 Нь М 2 04Вычислено,%: С 62,93; Н 4,89; Й 9,78П р и м е р 3, Синтез ди-(о -цивн 50 пента,4-диенвта)пропиленгликоля, (ДЦБП)сн,-сн-сн-ссоосн - ин-оос- с-сн-сн-снг (2йГ Сн, ск 55 К 24,2 г...

Номер патента: 1804064

Опубликовано: 09.07.1995

Авторы: Гринина, Жубанов, Мессерле, Садчиков, Ушурова

МПК: C07D 307/89, C08G 73/10

Метки: 4-бис-(4, 4-дибензилилен)-бис-(карбонил)дифталевый, ангидрид, качестве, мономера, полимеров, термостойких

...сушат до воздушносухого состояния, затем растворяют в 1 н,КОН (500 мл) и раствор кипятят на плиткедля удаления следов о-ДХБ с водяным паром, Щелочной раствор отфильтровываютна фильтре Шотта от гидроокиси алюминия.Тетракарбоновую кислоту высаживают добавлением концентрированной солянойкислоты до сильно кислой реакции раствора. Мелкий коричневый осадок отделяют нафильтре Шотта и промывают горячей, а затем холодной водой до отрицательной пробы Бельштейна на содержание хлора.Порошок сушат в сушильном шкафу при 80 -100 С, переносят в вакуум-аппарат и ангидридизуют 5,5 ч в вакууме 1 10 мм рт,ст.-гПолучают 54,2 г ангидридас т,пл. = 193 -195 С, эквивалентом нейтрализации 178,5,Выход 960(теоретический 56,1 г).Найдено,: С 77,41; Н 4,27С 46...

Номер патента: 202947

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты

...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...

Номер патента: 615861

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: "пьер, Кристиан, Нгуен

МПК: C07F 9/09

Метки: ангидридов, кислот, солей, фосфора

...раствору 208,5 ч. РСГ и 1600 ч.СС 6 добавляют при 70 С маленькимиопорциями и при перемешивании 220 ч. тетраметидаммоний 0 метилалдилфосфоната. З 0После добавления продолжают перемешиввние в течение 1 час при 70 С, фильтруют, отгоняют растворитель и продукточишвют перегонкой, т, кип. 90-91 Сl/15 мм рт. стО " 1,459. Выход 78%. 2б) Мети лди метила мидов лд илфосфонат.Используя 154,5 ч. хлорангидрпда О-метидаллилфосфоновой кислоты и оперируя согласно примеру 1 б, получают продукт с количественным выходом, т. кип.56 С/0,1 мм рт. стП1,4554,в) Тетраметиламмонийдиметидамидоаллнлфосфонат.Следуют методике примера 1 в, используя 81,5 ч метилдиметидамидоалдилфосфо ната, и получают 89,5 ч, твердого вещества белого цвета, очень хорошо растворимого...

Номер патента: 923371

Опубликовано: 23.04.1982

Авторы: "пьер, Жорж

МПК: C07F 9/40

Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей

...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...