Способ получения органотриалкоксисиланов

285923 Союз Сааетснин Сациалистическиз РаспублинъКл. 12 о, 26/03 висимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.Ч,1969 ( 1332163/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.Х.1970. Бюллетень34Дата опубликования описания 12,11.1971 деламатнрьлий Комитетизобретений Соеате Министра СССР Авторыизобретения А, Л. Суворов, Л. И, Фридман и С. С. Скасски Институт химии Уральского филиала АН ССС аявител АНОТРИАЛКОКСИСИЛАНО СПОСОБ ПОЛУЧЕН олбы с деконстанты: 57; МКр,и перегонки из к имеет следующие1,3837; с 14 0,85 числено 60,34.данные: т. кип. После повтори флегматором он163 С, и р Получение этилтсилана,В колбу помещают 11,97 г (0,035тилортотитаната и 2,85 г (0,035 мэтилсилоксана (СгНзЯО,а) и нагрметаллической бане при 200 СЗО мин. Температуру снижают до 1гоняют продукт в вакууме, постепшая температуру бани до ЗООС.8,03 г (82,7% от теоретического) эоксисилана с т. кап. 111 С (3 мпг 4 1,4144.После повторной переет константы; т. кип. 21,4142; д 4 0,8778; МКчислено 78,86.Литературные д25 по 1,4128; с 14 О,Пример 3.силана. рибутоксимоль) буоль) полиевают на в течение 00 С и отенно повыПолучают тилтрибутм рт. ст.),гонки последнии име С; по 1,4128; и о о. найдено 78,60; выВ колбу помещают 7,86 г (0,023 моль) бутилортотитаната и 1,84 г (0,023 моль) поли 0 винилсилоксана (СНз=СН 510,а), нагрева Изобретение относится к синтезу органотриалкоксисиланов общей формулыЮ 1(ОК) з, где К - алкил, алкенил, ария;К - алкил, которые применяются для получения полиорганосилоксановых лаков и смол,Известен способ получения алкил (арил) триалкоксисиланов расщеплением,полиорганосилоксанов спиртами при нагревании в присутствии щелочного катализатора и водоотнимающего агента. Однако выход целевых продуктов недостаточно высок,Предлагаемый способ повышает выход целевых продуктов. Это происходит благодарятому, что трехмерные или разветвленные полиорганосилоксаны расщепляют алкилортотитанатами при нагревании, желательно до150 - ЗООС, с последующим выделением целевого продукта, известными методами.П р и м е р 1, Получение метилтриизопропоксисилана.В колбу с дефлегматором, нисходящим холодильником и приемником, помещают 9,8 г(0,033 моль) полиметилсилоксана (СНз 81 О 1,а),и нагревают на металлической бане при200 С в течение 30 мин, Затем температурубани постепенно повышают до ЗООС и отгоняют продукт с т. кип. 165 С, по 1,3840, Выходметилтриизопроноксисилана 7,24 г (98,9% оттеоретического),МПК С 07 7/04УДК 547.26128,07(088,8) анные: т, кип. 235 - 238 С 878.Получение винилтрибутоксют на металлической бане при 200 С 1 час и ведут перегонку в вакууме, постепенно повышая температуру бани до 300 С. Выход винилтрибутоксисилана с т. кип. 106 С (4 мм рт. ст.), по 1,4196 составляет 5,32 г (83 о/о от теоретического) .После повторной,перегонки из колбы с дефлетматором винилтрибутоксисилан имеет т. кип. 126"С (9 люлю рт. ст,); по 1,4180; по 1 4228, й 0,8951; МК о: найдено 78,02; вы числ ено 78,39,Литературные данные: т, кип. 141,5 С (20 люм рт. ст,); по 1,4181; с 14 0,8820.П р и м е;р 4. Получение фенилтриэтоксисилана.В колбу помещают 7,59 г (О,ОЗЗ моль) этилортотитаната и 4,28 г (0,033 моль) полифенилсилоксана (СвНзЯОю,з), и нагревают на металлической бане при 200 С в течение 30 мин. После этого постепенно повышают температуру бани до 300 С, отгоняя 6,62 г (83,2/о от теоретического) продукта с т. кип.149 С (38 мм рт. ст,), по 1,4682. После повторной разтонки из колбы с дефлегматором фенилтриэтоксисилан имеет т. кип. 231 С; по 1,4638; с 14 0,9962; МКо, найдено 66,44; вычислено 66,49.Литературные данные; т, кип. 233 С; г 14 1,01,33,П р и м е р 5, Получение винилтрибутоксисилана. 2859234В колбу:помещают 16,59 г (0,048 моль) бутилортотитаната и 7,82 г (0,024 моль) винилтрис(цриметилсилокси) силана СН 2= = СНЯ 110% (СНз) з 1 з, Постепенно нагревают5 на металлической бане до 300 С и отгоняютвещества с т. кип. 125 С и с т. кип. 259 С. Повторной разгонкой из колбы с дефлегматором получают 9,67 г (90,8% от теоретического) триметилбутоксисилана с т, кип. 125 С, и о102 о1,3924; д 4 0,7776; и 5,03 г (75,8/о от теоретического) винилтрибутоксисилана (1), т, кип, 123 С (при 10 мм рт. ст.); поп 1,4180; по201,4225; с 4 0,8946; МКо: найдено 78,11; вы числено 78,39.Литературные данные для (1): т, кип,141,5 С (20 мм рт. ст.); по 1,4181; д 4 0,8820,20П,р е д м е т и з о б,р е т е н и я1, Способ получения органотриалкоксисиланов расщеплением органосилоксанов алкоксисоединениями при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличаюиюийся тем, чтос целью,повышения выхода целевого продукта, в качест 30 ве алкоксисоединений используют алкилортотитанаты.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 150 - 300 С.Составитель М, КоротеевРедактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор Т. А, ДжаманкуловаЗаказ 3799 ю 15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4 ю 5Типография, пр. Сапунова, 2