Способ получения комплекса диалкилn-hhtpoamhhob с бис(тринитрометил)ртутью

ОП ф ИЕ 285928 Обюа Советских Социалистических РеспублииЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ОЗ,И.1969 ( 1336085с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.Х 1.1970, БюллДата опубликования описания Кл, 12 ц, 1/ 4) 07 с 111/ОО омитет по делам вобретеиий и открыТийпри Совете МинистровСССР ДК 547.233,07(088,8 ень34. Л шина, В, П, Ившин, В. А. Тартаковскийи С. С. Новиков ан,Т. Н Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА ДИАЛКИЛНИТРОАМИ НОВ С БИС(ТРИ НИТРОМЕТИЛ) РТУТЬЮ гия комплексов бис(тринитромев том, что вто Изобретение относится к способу получения новых неописанных в литературе комплексов на основе аминов и соединений ртути. Указанные комплексы могут найти применение в качестве реагента в области аналитической химии, например для идентификации диалкил- Х-нитроаминов.Интенсивное развитие химии вторичных нитраминов и перспектива использования последних в самых разнообразных областях техпики и в народном хозяйстве требует разработки простых методов идентификации названных соединений.Известная реакция Франшимона па вторичные нитрамины позволяет проводить качестьенный анализ, однако нри этом не удается выделять производные нитраминов, в которых бы сохранилась группировка )К - КО. Другие реакции пнтрогрупп в нитраминах достаточно сложны и трудоемки.Цель изобретения - разработать такой метод идентификации вторичных нитроаминов, который бы позволил получать их производные с четкой характеристикой (например, температурой плавления) и с сохранением в этих производных структуры вторичного нитроамина.Предложен способ получедиалкил - М-нитроаминов стнл) ртутью, заключающийся ричпые нитроамины подвергают взаимодеиствию с бис(тринитрометил) ртутью в водном растворе или в среде органического растворителя.П р и м е р 1. 0,9 г диметнлнптроамина добавилн к 5,5 г бнс (трннитрометил) ртути в 40 сло воды при интенсивном перемешивашш,Смесь нагрели до 80 С и охладилн до О=С. Выпавшие иглы отжали и высушили на воздухе, Получили 3,3 г комплекса (56%), Т. пл.59 - 60 С.Найдено, %: С 7,63; Н 1,41; Х 18,72 С 4 ЕЕ;Х 0 НД,Вычислено, %: С 8,14; Н 1,02; Х 19,00.П р и м е р 2, 1,2 г диэтнлннтроамина прнкапали в течение 3 лаан к 5,5 г бнс(тринитрометил) ртути в 20 сле воды прн комнатной температуре, прн этом сразу же начал выпадать мелкокристаллнческий белын осадок, Получили 3,1 г комплекса (50%). Т. пл. 73 - 74 С. Комплекс после кристаллизации нз четырсххлористого углерода имеет т. нл. 74 С.1-1 айдепо, %: С 11,84; Н 1,93; Х 18,55.СоН А е 014 Н д.Вычислено, %: С 11,64; 1-1 1,61; М 18,12.П р и м е р 3, 1,2 г 2,9-дшштро,9-диазадекана добавили при перемешнванин к 5,5 г бпс(тринитрометнл)ртути в 20 сл волы. Наблюдали образование вязкого вещества, которос быстро закристаллнзовалось. После отКорректор О. С, Зайцева Редактор Л. К. Ушакова Заказ 3795/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 фильтровывания и высушивания на воздус получили 3,6 г (68/о) комплекса. Т. пл. 107 - 108 С (из хлороформа).Найдено, о/о. С 16,11; Н 2,39; Х 18,41.СНМОН.Вычислено, %: С 16,34; Н 2,45; Х 19,00, Расщепление калиевой щелочью комплекса дпметилнитроамина с бис(тринитрометил) ртутью.5,91 г (0,01 лголь) комплекса (СНз) з Х - ХОз НЯ С (К 02) зЬ обработали 1,2 г КОН в 50 лгг метанола. Образовавшуюся суспензию после тщательного перемешивания отфильтровали, осадок окиси ртути тщательно промыли ацетоном. Получили 2,0 г (91% ) окиси ртути. гЧаточники упаривали под вакуумом, остаток, представляющий собой смесь калиевой соли иптроформа с диметилшггроамином, разделили после кристаллизации пз горячей воды. Выпавшую после оклакдения калиевую соль иптроформа откали, высушили па воздухе и взве сили, всего получили 3,4 г (90/о) бис(трипитрометил) ртути. Маточник экстрагировали хлористым метилсиом, после упаривапия подучили 0,6 г диметплпитроамииа (66%),10 Предмет изобретения Способ получения комплекса диалкил-Хнитроаминов с бис(тринитрометил) ртутью, отличаюи 4 ийся тем, что вторичные питроамшы 15 подвергают взаимодействию с бис(трипитрометил) ртутью в водном растворе или в среде органического растворителя.