Способ получения стирилдифенилфосфина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
уътлд. ; л от 283218 И Е Союз Советских Социалистичвоких Рооаубдиа. 12 о, 26/О Заявлено 23.1 т 1,191343883/2 присоединением заявки719/50 1 П риоритетпубликовапо 06.Х,1970, Бюллетень М Комитет по доловобротеиий и открытийри Соввтв МинистровСССР К 547.241.07(088.8 описания 29,л 11,197 Дата опубликования вторызобретсния В. Тимохин; Е, Ф. Гречкин и А. В, Калабин аявитель УЧЕНИЯ СТИРИЛДИФЕНИЛФОСФИН ОСОБ 20 Строение синтезированного соединения доказано окислением его до соответствующей окиси третичного фосфина. Получена окись стирилдифенилфосфина, т. пл. 167 - 168 С (из водного этанола), По литературным данным, т. пл, 25 168 - 169 С.Найдено, %: Р 10,15.Вычислено для СоН 1,РО, %; Р 10,19.Кроме этого, проведен встречный синтезстирилдифенилфосфи на реакцией стирилди хлорфосфина с фенилмагнийбромидом, т. кип. Изобретение относится к синтезу пепредельных несимметричных третичных фосфинов общей формулы СоН.,-СН=СНРР 11 которые используются в качестве полупродуктов органического синтеза.Известен способ получения стирилдифенилфосфина взаимодействием стирплдихлорфосфина с реактивом Гриньяра. 11 едостатком известного метода является использование труднодоступного стирилдихлорфосфина.Для упрощения метода предложено указанные соединения получать взаимодействием стирилтет 1 вахлорида фосфора с фенилмагнийбромидом в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами. П р и м е р. Стирилтетрахлорфосфоран был синтезирован по методике, предложенной Г. К. Федоровой и А. В. Кирсановым.К раствору 20,85 г (0,1 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола при перемешивании при температуре 65 - 70 С прибавили раствор 10,4 г (0,1 моль) стирола в течение 10 мик. Выпал бесцветный кристаллический осадок, и выделился хлористый водород. Реакционную смесь перемешивали 3 час при той же температуре. Осадок растворился, при этом образовался прозрачный зеленоватый раствор стирилтетрахлорфосфорана. К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 9,6 г (0,4 лоль) магния и 65,94 г (0,42 моль) бромбензола в 140 мл абсолютного эфира, при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапали полученный раствор стирилтетрахлорфосфорана. Набюдалось разогреванпе смеси и выпадание объемного осадка, Смесь перемешивали при комнатной температуре 2,5 час, затем разложили 150 мл воды. Органический слой отделили и сушили прокаленным сульфатом натрия, Растворитель отогнали, а остаток перегнали в вакууме. Т. кип. 170 - 180 С (0,04 лм рт. ст.). Вещество при стоянии закристаллизовалось. Выход 12,5 г (41% от теории). После трехкратной перекристаллизации из этанола т, пл. 53 - 55 С.Найдено, %: Р 10 66.Вычислено, для СгоН 1 тР, %: Р 10,76Составитель М. Коротеев Редактор Л. К, Ушакова Корректор Л. Л. Евдонов Заказ 3652/8 Тираж 480 ПодппспоеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3168 - 170 С (0,03 лл рт. ст,), т. пл. 53,5=55 С(из этанола),Найдено, % Р 10,84.Вычислено для С 2 сН 17 Р, %: Р 10,76. ИК-спектры стирилдифенилфосфина, полученного реакцией стирилтетрахлорфосфорана с фенилмагнийбромидом, и стирилдифенилфосфина, полученного встречным синтезом, совпали. Они имеют следующие полосы поглощения: 160,1, 1574, 1492 с,я т - валентные колебания двойной связи и бензольного кольца стирольного фрагмента молекулы; 1591, 1482, 1446, 1438 с,я 1 - валентные колебания бензольного кольца при фосфоре; 742, 697 сл - 1 - неплоскостные колебания С 1-1 бензольного кольца.Предмет изобретения5Способ получения стйрилдифенилфосфйна , . взаямоействием стирилхлорфосфорсодержа.щых соединений с фенилмагнийбромидом в средеорганического растворителя с последую щим выдцЕнием целевого продукта известными метф 4 щй, отллчающийся тем, что, с целью упрощенияметода, в качестве стирилхлорсодержащих соединений используют стирилтетрахлорпд фосфора.
СмотретьЗаявка
1343883
Б. В. Тимохин, Е. Ф. Гречкин, А. В. Калабина
МПК / Метки
МПК: C07F 9/50
Метки: стирилдифенилфосфина
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-283218-sposob-polucheniya-stirildifenilfosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения стирилдифенилфосфина</a>
Фунгицидное средство
Номер патента: 736858
Опубликовано: 25.05.1980
МПК: A01N 9/36
Метки: средство, фунгицидное
...углеродаприливают при перемешивании раствор-.:1 моля треххлористого фосфора в150 мл четыреххлористого углерода,Смесь нагревают 30 мйнут при 90".Затем.пропускают (путем барботажа)сухой азот для удаления летучихсоединений, Гастворитель отгоняюти продукт дистиллируют под вакуумом,Выход 93. Т73"74 /14 мм рт,ст.и 1,4080,2 О(9) О-метил, О-этил-фосфонат.Настоящее изобретение иллюстрируется следующими примерами:При мер 1, Тест ин виво сПлазмопара витикола на растенияха) Превентивная обработкау растений винограда, выращенных в горшках (саженцы Гамаи), оп 15 рыскивают пистолетом-распылителемнижнюю поверхность листвы воднойсуспензией смачиваемого порошкаследующего состава, вес. :Испытуемое действующее20 начало 20Дефлокулянт (лигносульфат...
Устройство для регулирования концентрации и температуры паточного раствора
Номер патента: 137704
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Мамуня
МПК: C12M 1/36
Метки: концентрации, паточного, раствора, температуры
...штоком 8 с двумя расположенными под углом 90 индивидуальными пневмоприводами 9 и 10, причем первый управляет подъемно-опускными, а второй - поворотными движениями золотника 7, Такое выполнение исполнительного механизма обеспечивает срабатывапие одновременно от двух импульсов плотности и температуры). Например, при понижении температуры паточного раствора терморегулятор 1 посредством пневмопривода 1 О поворачивает стакан-золотник 7 против часовои стрелки, и количество горячей воды, поступающей по па137704трубку б, увеличивается, а холодной воды, поступающей по патрубку б,. соответственно уменьшается (в положении, показанном на фиг, 2, вход. горячей воды закрыт, т. е. показано положение механи:ма при необходимости понижения...
Способ получения производных 7н-пиразино
Номер патента: 240709
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Мышкина, Сафонова
МПК: C07D 241/36
Метки: 7н-пиразино, производных
...0,32 г (66,3%), которьш несколько раз кипятят со спиртом, нерастворившееся вещество отфильтровывают и высушивают; янко-желтые кристаллы, т. пл. 246 - 247.Найдено, %: С 6260; Н 350; 1 х 1 882; Я 671; Вг 17,61,С 24 Н г 6 ХзЯВ г.Вычислено, о/о. С 62,88; Н 3,52; М 9,17;8 700; Вг 1743. П р и м е р 3. 2-(2,5-Дихлорфенпциллгеркапто-) З-амино,б-дифенилпиразин. Получен из 0,7 г 2-меркапто-З-амино,6-дифенилпиразина и 0,63 г 2,5-дихлорфенацилбромнда, как описано в примере 1. Выход 1,02 г (94,5 О/о), т. пл. 103 - 106, после многократной перекри 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65Н 3,37; 1 х 1 9,38; сталлизации из метанола светло-желтые кристаллы, т. пл. 111 - 112 (разл.)1-1 айдено, о/о. С 61,75; Н 3,82; 1 х 9,20; 5 6,91;С 1 15,26.Сз г НгХзО...
Способ получения 1, 3-диазабицикло
Номер патента: 259076
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Дудинска, Институт, Новиков, Петровад, Хмельницкий
МПК: C07D 487/04
Метки: 3-диазабицикло
...и определенный методом криоскопии в бензоле, равен соответственно 98 и 99,6 (вычислено 98).Окисление 1-бутил,3-диазабицикло(1,1,0) бутана перманганатом калия в щелочной среде приводит к получению М-бутилоксамида, что однозначно доказывает наличие связи С - С в молекуле 1,3 - диазабицикло(1,1,0) бу. тана.Строение К-бутилоксамида подтверждено данными элементарного анализа, ИК-спектроскопии и встречным синтезом.П р и м е р 1. 1-Изопропил,3-диазабицикло (1,1,0)бутан. К раствору 40,2 г (0,675 моль) или 57,5 мл изопропиламина в 60 мл воды прибавляют при температуре от - 5 до 0 С 18,6 мл 33,5%-ното водного раствора формальдегида (0,225 моль) и затем 26,4 г (0,225 моль) 96,5 о/,- ной гидр оксиламин-о-сульфоновой кислоты, рН раствора...
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров диалкилоксиалкилфосфитов
Следующий патент: Способ получения диалкил-а-алкоксиалкил-фосфонатов
Случайный патент: Терморезистивный материал