Способ получения фенилгидридсиланов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветснихСоциаяистичеснихРесттублии м 943241(22)Заявлено 32. 08.80. (2) 2973 337/23-04 с присоединением заявки М 3 Ъоударотаааый комитет СССР йо лавам изобретений и открытийОпубликовано 15,07,82. Бюллетень 26 Дата опубликования описания 15,07,82(С 6 Н ) К 51 Н Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к новому способу получения фенилгидридсиланов общей формулыгде и - целое число от 1 до 3;й - низший алкил,которые могут найти применение вкачестве исходных соединений длясинтеза кремнийорганических масел,смол и жидкостей. Известен способ получения фенилгидридсиланов расщеплением дисиланов натрием в среде тетрагидрофурана с последующим гидролизом реакционной смеси, Выход целевых продуктов составляет до 713 1, 2 оИзвестен способ получения тетра. (диметилсилил)метана с выходом 603 взаимодействием смеси магния и хлордиметилсилана с четырехбромистым углеродом в среде тетрагидрофурана 21,Наиболее близким к предлагаемомуизобретению по технической сущности и достигаемому результату явля"ется способ получения фенилгидридсиланов взаимодействием хлорорганогидридсилана с фенилмагнийбромидомв среде диэтилового эфира при 10 о20 С. Выход продукта достигает8 К 31,Недостатками этого способа явля- .ются двухстадийность процесса, связанная с дополнительной стадией получения фенилмагнийбромида, использование легколетучего и взрывоопасного диэтилового эфира и сравнительно невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов и упрощениепроцесса.Поставленная цель достигаетсятем, что хлорорганогидридсилан иЗ 9 И 24 хлорбензол подвергают взаимодействию с магнием в смеси тетрагидрофурана и углеводорода при содержании тетрагидрофурана 10-60 от веса растворителя при 80-120 С.5В качестве углеводородов желательно использовать бензол, толуол, ксилол, гексан и петролейный эфир.Предлагаемый способ позволяет получать целевые, продукты с выхо дом до 953 и характеризуется доступностью исходных соединений, использованием высококипящих растворителей при проведении процесса в одну стадию и простым аппаратурным оформле нием. П р и м е р 1. Дифенилметилсилан.В прибор, состоящий из реакционной колбы объемом 0,5 л, снабженный 26 мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром,1 4загружают 13,6 г магниевой стружкиили порошка, 5 г хлорбензола, 5 млтолуола и 5 мл тетрагидрофурана(ТГФ),Инициируют начало реакции добавлением 0.5-1 мл 12-дибромэтана и прикапывают из капельной воронки смесь60 г хлорбензола, 55 мл толуола,35 г метилдихлорсилана и 55 мл ТГф.Прикапывание ведут в течение 6 ч,температуру реакционной массы поддерживают, равной 95-105 С, После прибавления всей смеси реакционную мас-асу выдерживают при 100 С в течение6 ч и затем охлаждают. Смесь обрабатывают 5 Ф-ным раствором соляной кислоты, органический слой отделяют отводного и выделяют из него 58 г метилдифенилсилана (953 теоретического)с т, кип. 91 С (1 мм рт.ст.) п1 ) 5 719; 4 =0, 994 5,Условия проведения и результатыдругих опытов приведены в таблице,943241 8родом при содержании тетрагидрофурана 10-60 от веса растворителяпри 80-120 С,Формула изобретения(С Н )й Ь 1 Нгде и - целое число от 1 до 3,й - низший алкил,с использованием хлорорганогидридсила"на в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса,хлорорганогидридсилан и хлорбензолподвергают взаимодействию с магниемв смеси тетрагидрофурана с углеводоСоставитель А, ПрищенкоРедактор Т. Веселова Техред М, Рейвес Корректор В. Бутяга Заказ 5031/31 Тираж 388 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписноещщ Щ щ Щ-- гФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Способ получения фенилгидридсиланов общей формулы Источники информации,5принятые во внимание при экспертизе1. Геагоп Р.Ч., 611 вап Н, ТЬергерага 11 оп апд вове геас 11 опз оГ1 г 1 рбепу 1 з 11 у 1 зод 1 цщ апд ветпу 1 с 11- рЬепу 1 з 11 у 1 вод 1 цв,-.1. Огдаповеа 1.СЬещ. 1967, т.9, с. 403-411,2. Иег 4 сег В.О., сойС И.1, Ог 1 о- ,пагд геас 11 опз оГ ро 1 уба 1 осагоопз.-