Способ получения ди-(2, 3-изопропилиденглицерил) фосфита
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е ( )941377ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическииреспублик(22) Заявлено 22, 12. 80 (21) 3224101 д 3-04с присоединением заявки РЙдо делам изобретений и открытий2Н 213 3 О Н Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения ди-(2,3-изопропили денглицерил)фосфита формулы который может найти применение в химикофармацевтической прбмышленности,Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам :к предлагаемому способу является способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицерином при мольном соотношении реагентов, равном 1:2, при 100 С с последующей обработкой образующегося диэтиламида ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфористои кислоты ледяной уксусной кислотой в бензоле при 90 С, Выход целевого продукта 53 в расчете на гексаэтилтриамидофосфит 13. Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта.о Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита общей формулы гексаэ;илтриамидофосфит подвергают взаимодействию сэквимольным количеством изопропилиденглицерина при 110-130 С и образую 2 о щийся тетраэтилдиамид 2,3-изопропилиденглицерилфосфористой кислотыпоследовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при 10-35 С,Формула изобретения М 1 Найдено 71,12.Вычислено 70,84. Составитель М.КрасновскаяРедактор М,Недолуженко Техред Т, Фанта Корректор Г,Огар Заказ 758/7 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 941Предлагаемый способ позволяет увеличить выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита до и 781.П р и м е р. Получение ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита.12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 66 г изопропилиденглицерина нагревают при 110-130 ОСдо прекращения отгонки выделяющегосядиэтиламина. Оставшуюся реакционнуюмассу выдерживают в вакууме дляудаления остатков легкокипящих продуктов и перегоняют, Получают 12,8 г(83,Ц) тетраэтилдиамида 2,3-изопропилиденглицерилфосфористой кислоты,Т.кип, 52-55 С/0,2 мм рт.ст.,п 1,4630.К 12,8 г тетраэтилдиамида 2,3-изопропилиденглицерилфосфористойкислоты при перемешивании прибавляют 5,1 г уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температурареакционной массы не превышала 3035 цС, перемешивают при этой температуре 30 мин и, соблюдая те же условия, прибавляют 6,6 г изопропилиденглицерина, перемешивают при 30-35 С1 ц, удаляют в вакууме диэтиламидуксусной кислоты, остаток перегоняют.Получают 12,1 г (933) ди-(23-изопропилиденглицерил)фосфита, т,кип.89-90 С/0,02 мм рт,ст., п 1,4564,Уо 1 377 4Выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита в расчете на гексаэтилтриамид фосфористой кислоты 77,64. Способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)-Фосфита формулы 1 О 1 н -1 нн2 2 О р/й 1 з, 3 н путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицериномпри повышенной температуре, о т л ио ц а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта, исходные реагенты используют вэквимольном соотношении, процесс ведут при 110"130 С и образующийсятетраэтилдиамид 2,3"изопропилиденглицерилфосфористой кислоты последовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при 10-35 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Предводителев Д,А Чубар Т.ГНифантьев З.Е, Новый подход .к созданию диглицерофосфатных, тионфосфатных и фосфонатных структур. ЖОХ,1976, 46, 291 (прототип).
СмотретьЗаявка
3224101, 22.12.1980
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2343
МИЗРАХ ЛЕВ ИЛЬИЧ, ПОЛОНСКАЯ ЛИДИЯ ЮЛИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/141
Метки: 3-изопропилиденглицерил, ди-2, фосфита
Опубликовано: 07.07.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-941377-sposob-polucheniya-di-2-3-izopropilidengliceril-fosfita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-(2, 3-изопропилиденглицерил) фосфита</a>
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ выделения 6-амино-орто-вератровой кислоты из продукта взаимодействия геминянамат и щелочных солей хлорноватистой или бромноватистой кислот
Номер патента: 18755
Опубликовано: 31.01.1931
Авторы: Каневская, Купинская, Родионов
МПК: C07C 101/72, C07C 99/12
Метки: 6-амино-орто-вератровой, бромноватистой, взаимодействия, выделения, геминянамат, кислот, кислоты, продукта, солей, хлорноватистой, щелочных
...результатам, т.-е, устранению возможностей осмоления при нейтрализации, светложелтый фильтрат,- после удаления 2-аминовератровой кислоты, извлекается хлороформом и дает, после отгоики последнего, кристаллический продукт с т. п. 95 - 98. После перекристаллизации со спиртом, получаются блестящие листочки белого цвета, резко плавящиеся при 98 - 99", при чем выход достигает 6500 на взятый имид. По своим свойствам эта кислота сильно отличается от 2-аминометавератровой кисдоты, приготовленной Кюном: она хорошо растворима в холодной воде, горячем спирту и лигроине, тогда как кюновский препарат очень трудно растворим в холодной воде, а также плохе расстворим в горячем спирту и лнгроине.. Хотя на основании реакции Гофмана на гемипинимид...
Способ получения эфиров тозилантранилоилантраниловой кислоты
Номер патента: 323402
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 227/14, C07C 229/56, C07C 233/07, C07C 309/21
Метки: кислоты, тозилантранилоилантраниловой, эфиров
...указанных недостатков предлагается новый способ получения эфироз тозилантранилоилантраниловой кислоты, заключающийся в том, что 2-(2-тозиламинофе нил) -4 Н,1-бензоксазин-0 Н-люмоген желто- зеленый 535/550 подвергают взаимодействию с соответствующим спиртом в среде пиридина при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продук та известными приемами.Предлагаемый способ, используя в качестве исходного сырья 2- (2-тозиламинофенил) -4 Н.3,1-бензоксазин-0 Н-люмоген, позволяет применять типовое оборудование, вести процесс ЗО 2без технологических осложнений в течение 0,5 - б час в зависимости от применяемого в синтезе спирта.Пример 1. Раствор 1 г 2-(2-тозиламинофенил) -4 Н,1-бензоксазин-она и 1 мл спирта в 5...
Способ получения комплексных соединений меди
Номер патента: 941372
Опубликовано: 07.07.1982
Автор: Кокозей
МПК: C07F 1/08
Метки: комплексных, меди, соединений
...8,31 48,91 2,66 51,49 85 0,82 51,12 2,98 М л В числителе значение, рассчитанное по формуле, в Найдено, %: Сц 19,9; 1 ч 8,7; С 45,8; Н 3,2. Вычислено, %: Сц 20,38; 1 ч 8,99; С 46,22; Н 3,89. Температура начала отщепления растворителя 60 ф С. П р и м е р 6. Синтез СцСОрйеп С Н ОН. В 50 мл этилового спирта растворяют 0,5 г 1,10.3 941372 ток диоксида углерода со скоростью 1 л/ч в условиях кипения реакционной смеси,По истечению 5 ч смеси дают остыть. Раствор отделяют от избытка твердой фазы фильт. рованием, и из полученного раствора известными приемами, например высаливанием абсолютным эфиром, вьщеляют целевой продукт. Для получения сравнительных данных параллельно проводят синтезы по известному спо. собу. 10П р и м е р 1. Синтез...
Способ получения жидкокристаллических гомологов 2, 3, 5, 6 тетраалканоилоксигидрохинонов
Номер патента: 1735271
Опубликовано: 23.05.1992
МПК: C07C 67/14, C07C 69/017
Метки: гомологов, жидкокристаллических, тетраалканоилоксигидрохинонов
...слой отделяют от водного, Обрабатывают водный слойдополнительно двумя порциями хлороформа по 25 мл, хлороформ отгоняют. Пастообразную массу растворяют при нагревании вчетырехкратном количестве этанола. Послеохлаждения выделяют кристаллы 2,3 Л,6 тетраалканоилоксигидрохинона, которые 5дополнительно подвергают хроматографической очистке из смеси гексана с ацетоном95:5 на силикагеле, перекристаллизовывают из этанола, затем из гексана, Получают8,6 г продукта; Выход 38,в течение 30 мин закапывают 2 н, раствор хлористоводородной кислоты в количестве 160 мл до момента расслоения хлороформ- ного и водного слоев. Температура повышается до 25-35 С, цвет реакционной массы изменяется от желто-оранжевого до темно- вишневого; Прекращают подачу газа,...
Предыдущий патент: Способ получения трис(полифторалкил) фосфатов, меченных фосфором-32
Следующий патент: Алкилен-бис(оксиметил-0, 0-диизопропилдитиофосфаты) в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам
Случайный патент: Устройство для зажима деталей