Способ получения органоциклосилоксанов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоциалистическиеРеспублик иц 939445(22)Заявлено 12,12,80 (21) 3215984/23-04с присоединением заявки РЙ(51)М. Кл,С 07 Е 7/07 С 07 Е 7/18 Ркударственный квмнтет СССР вв деэк нзебретеннЯ н отерытнЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОСИЛОКСАНОВ оЦелью изобретения является упрощение процесса и улучшение качествацелевого продуктаПоставленная цель достигаетсяспособом получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимериэацией полиорганосилоксана в присутствии катализатора - соединениящелочного металла с одновременнымпропусканием через реакционную смесь ро водяного пара и инертного газа, взятых в мольном соотношении к органоциклосилоксану, равном 0,82-4, 1; 1 и0,007-0,073:1 соответственно, при150-200 оС 1Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно, к способу получения органоциклосилоксанов, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов при получении кремнийорганических жидкостей и каучуков.Известен способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полидиорганосилоксана в присутствии основного катализатора при 180 оС в вакууме 1).Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату способ получения орга; ноциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксанов в вакууме с одновременным пропусканием через реакционную смесь водяного пара при 150-200 оС в присутствии катализатора - гидроокиси щелочного металла.Недостатком данного способа явля ется проведение процесса под ваку 2умом, что значительно удорожает обо.рудование, кроме этого, обработкаполиорганосилоксана водой при повышенной температуре способствует отщеплению органических радикалов от 5атома кремния и образованию трифункциональных звеньев, что ухудшает качество циклосилоксанов.Выходциклосилоксанов моль Содержание трифункциональных Пар, моль Катализатор,вес.1 Температура процесоС Исходное сырье моль ЦС моль ЦС звеньев 2,06 0,066 Отсутст,5вует Олигодиметилсилоксан 150 2 КОН 98,0 15 о гж кон 4,1 о о,ооу о,оа 1 То же Олигодиметилметилфенилсилоксан (соотношение звеньев(по известному способу) 150 2 КОН 97,0 0,82 Р = 001530 ммрт.ст. формула изобретения1, Способ получения органоциклосилоксанов термокаталитической деполимеризацией полиорганосилоксана с одновременным пропусканием водяного пара при температуре 150-гоооС в присутствии соединения щелочного металла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, процесс ведут при дополнительном пропускании через реакционную смесь инертного газа при мольном соотношении водяного пара и инертного газа к ор 3 939445 фВ качестве соединения щелочного ценного гидролизом диметилдихлорсиметалла желательно использовать гид- лана и 2 вес./ гидроокиси калия, роокись или фторид щелочного металла, Реакционную смесь нагревают до 150 С взятых в количестве 02"24 от веса и начинают пропускать через нее вополиорганосилоксана. дяной пар и азот в количестве 2 06и 0,066 моль на моль циклосилоксанаПредлагаемый способ позволяет (ЦС) соответственно, Смесь диметилпроводить процесс при атмосферном циклосилоксанов с водяным паром кондавлении, что значительно упрощает денсируют и после отделения от воды процесс, кроме этого, одновременное о получают 97,5 г/975 вес,Ф пропускание водяного пара и инертно- диметилциклосилоксанов, не содержаго газа позволяет повысить качество щих трифункциональных звеньев. целевого продукта за счет уменьшения Аналогично получены диметилметилколичества трифункциональных звеньев. фенилциклосилоксаны, диметил- у- П р и м е р 1. В колбу помещают 15 -трифторпропилциклосилоксаны.100 г олигодиметилсилоксана полу- Результаты приведены в таблицеТермокаталитическая деполимеризация с водяным паромв инертной среде5 9 ганоциклосилоксану равном 0,82-4,1:1 и 0,007 т 0,073:1 соответственно.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и Й с я тем, что в качестве соединения щелочного металла используют гидроокись или фторид щелочного металла, взятые в количестве 0,2-2 от веса полиорганосилоксана,Источники информации,принятые во внимание при экспертиз1. Карпин А.В. и др. Получениечистых диметилциклосилоксанов."Химическая промышленность, 1963, 3,с. 166.2, Патент ФРГ й 1245955,кл. 12 о 26/03, 1967 (прототип).вСоставитель В.МякушеваРедактор Л,Пчелинская Техред Л. Пекарь Корректор М.Демчиктетатетететевее теееве веетеавиве а Заказ 4588/35 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Жт 35, Раушская наб., д., 4/5 е ее е ее вФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4