Способ получения изотиуронийдиметилфосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(43) Опубликовано 25.03.77. (45) Дата опубликования о 51) М. Кл,е С 07 Р 9/11 осударстеенныи комитетСааета Министров СССРаа делам изобретенийн открытий Бюллетень11исания 23.06.77 7,26.118.07 (088.8)(72) Авторы изобретени изнюк, Р. С, Клопков отасова есоюзный научно-исследовательский институт(5 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТИУРОНИИДИМЕТИ АТОВ Изобрстенисоединениям, зотиуронийди относится к фосфорорганическим бу получения новыхобщей формулы Предлагаетилфосф менно тилф к спо фатов галогени с: РК Х где В - алкил С, - Сили бензил, или замещенныйбензил, подвергают взаимодействию с триметил.фосфатом, Процесс проводят в среде органическогорастворителя, например диоксана, при 100 - 130 С содновременной отгонкой образующегося в реакцииметилгалогенида.Контроль за течением реакции осуществляют пколичеству выделившегося метилгалогенида и со.держанию галоида в реакционной массе. Целевыепродукты получают с выходом 70-96% и выделяюткристаллизацией после охлаждения раствора.П р и м е р 1. Получение бензилизотиуронийдиметилфос фата,Смесь 0,03 моль бензилизотиуронийхлорида,0,03 моль триметилфосфата и 4 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре бани120-130 С в течение 2 ч; при этом в охлажденную о формулы.Известна реакц осфатов аминами от, алкоголятами реакцию не вводили где и - алкил С - С 4 или бензил, или замещенныйбензил, Эти соединения могут найти применение в 10качестве полупродуктов синтеза фосфороргани-ческих веществ.Известны алкилизотиуронийдиалкилфосфаты содноименными алкильными радикалами в катионеи авионе, которые были получены алкилированием Итиомочевины низшим.триалкилфосфатом 11.Хотя этим способом и получают вещества схорошим выходом, область его применения ограни.чена: он не может быть использован для синтезаизотиуронийдиметилфосфатов вышеуказанной 20 я диалкилирования триалкил.солями галоидводородных кис.12. Соли изотиурония в этуь, 25 ый способ получения изо 1 иуронийов основан на том, что изотиуронийулы551334 3 аеувку улавливают 1,4 (93,5%) хлористоьз мещ ла, Реакиионную массу оставляют для кристаллиза. пии на 102 ч при 20 25 С, кристаллы отфилвтро выпадет, промывают зфиром, сушат над пятиокисаю фосфора Выход 96% белмй поропюк, т.нл. 156 157 С(из дноксана) .Найдено)%:С 41,15; Н 5,68; й 9,66; Р 10,37; 8 11,03,Ввщспею%: С 41,09," Н 5,87; й 9,59; Р 10,53; В 10,97. 16П р и м е р 2, ВЯУчаиие прощщизотиУрощй. ЩВЙИЭ 4 ВЖ- Смев 0,03 мою пропилизотяуронийбромида,0,03 мола триметилфосфата н 4 мл дноксана негра. ваке при неремеаивании и температуре. бани 100110 С в течение 4 ч, улавливая бромистьй мепщ вохлажденнуюловушку, Через 10 12 чвещество выделяют филировавием,Вв ход 92%,т.пл.97-98;С (издноксана). Нейдено, %: С 29,61; Н 6,82; й 11,44; Р 12,35,12,94. С,НН,О,РЗ Вычислено, %. С 29,50; Н 7,03, й 11,47, Р12,65; Э 13,12, Аналогично приведенным примерам получаютлругив вещества, выход, температура плавлеюя идпиые анализа которых приведены в таблние.уФормула изобретенияСпособ получения изотиуронийдиметилфосфа тоэ общей формулы.МН + Ка - 0 О Р(ООНЗ)тВН 2 О где й - анкил С, - С 4 или бензил, или замещенный беизип, заключавшийся в тдм, что изотиуронийга. , логенид формулы:ННд + 38 - С,Х ын2где й имеет вьицеуказанные значения,5513348Х.хлор, бром или йод, подвергают взаимодейст-вию с триметилфосфатом в среде органического растворителя при 1 ОООС с одновременной отгонкой образующегося метллгалогенида.Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе:1, Н. Те 1 сЬпапп, 6, Ю 19 етац, Ецг А 1 МУ 11 егцпр1" деа ТЬ 1 оЬагпзтоНа ют РЬоврЬогааагееетегп., Доигп.рге И. СЬев 16,45.54 1962,2. Нифантьев З.Б, Химия фосфорорганических соединений, М МГУ, 1971, с. 155, РЕдактор В дибобесЗаказ 83/14 Составитель М. МакаровТехред: О, Луговая Корректор С, Болдижар Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
СмотретьЗаявка
2310469, 09.01.1976
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, КЛОПКОВА РИММА СЕМЕНОВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/11
Метки: изотиуронийдиметилфосфатов
Опубликовано: 25.03.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-551334-sposob-polucheniya-izotiuronijjdimetilfosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изотиуронийдиметилфосфатов</a>
Гравиметрический способ определения состава и количества фазы а в, соравновесной с исходным компонентом ас, где с газовая фаза, образующаяся при достижении химического равновесия
Номер патента: 1778622
Опубликовано: 30.11.1992
Автор: Головкин
МПК: G01N 5/00
Метки: ас, газовая, где, гравиметрический, достижении, исходным, количества, компонентом, образующаяся, равновесия, соравновесной, состава, фаза, фазы, химического
...(соединение,твердый раствор), При этом необходимо,чтобы выбранный состав после достижения химического равновесия обязательно15 содержал некоторое количество определяемой фазы и газообразующего исходногокомпонента,Формулы (1,2) выведены следующим образом, Из уравнения протекающей при от 20 жиге реакции:(100-Р)АС+РВ - Р (АС)оа+ - - АЮО-хВх+ видно, что если количество исходной смесиравно одному молю, то газовой фазы выде р 100 - х лится М, а если масса взятойхсмеси що, то газовой фазы выделится После первого отжига первоначальнаямасса смеси убыла на величину Ь гп, чтосоставит лнительного перетира ала щ 1, а после второго и в 1 убыла на величин второго дополнительно- третьего отжига масса величину Ь вз. что со(10) Подставляя п 1...
Способ получения 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, 3 диокса-6 аза-2-фосфоцинанов
Номер патента: 423797
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, аза-2-фосфоцинанов, диокса-6
...6 Н 4 ХОаР.Вычислено, %: С 36,91; Н 7,23; Р 15,8.20 П р и м е р 2, 2-Тио-метил-б-фенил,3-диокса-б-аза-фосфоцинан.К 20,2 г триэтиламина в 500 мл бензола нрн комнатной температуре в течение 3 час добавляют одновременно 14,9 г метилдихлортиофосфоната и 18,1 г диэтаноланилина в 100 мл бензола. Смесь кипятят в течение 2 час, фильтруют, фильтрат три раза промывают по 50 мл холодной воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток псрекристал15 Составитель И, Обручников Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Аук Заказ 3600/13 Изд .ЛЪ 1794 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...
Способ получения производных циклопентана
Номер патента: 473356
Опубликовано: 05.06.1975
МПК: C07C 61/06
Метки: производных, циклопентана
...(этанол), 1. (в): 306 мм (23800) .ИК-спектр (жидкая пленка), см - : 1700 и 1610.Для синтеза 5-этоксикярбоцилпсцте,4-дцс - нилтрифенилфосфонийбромида к псремешиваемому раствору 34 г трифсцилфосфицд в 300 мл сухого бензола добявллОт 30 г этил- бромгекса,4-дценоата, оставляют ца 18 час, декацтируют бепзол от осажденной массы, затвердевшей после добавления диэтилового эфира, размешивают, )ИльтруОт ц получают 40 г целевого продукта, т, пл. 139 144 С.Раствор 8,5 г этил-(3-(2-тетрачрропцрнилокси) - 2 -3-(2-тетрапдропцряиилокси)-антил- циклопецтцл) - гепта - 1,3,5 - три одтд 150 мл зтдцола гцдрцруОт и прцсугств:палладпя ца древесном угле при коми;иой температуре и давлении водорода 15 кг,см". Катализатор отфильтровывают,...
Способ получения производных 4, 9-диаза2, 7-диокса-1, 6 дисилациклодекан-3, 8-дионов
Номер патента: 499266
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков
МПК: C07F 7/18
Метки: 7-диокса-1, 8-дионов, 9-диаза2, дисилациклодекан-3, производных
...с гексаметилсилазаном.Цель изобретения в упрощен технологии получения производных 4,9-диаза,7-диокса,6-дисилациклодекан,8-диона, заключающееся в уменьшении числа стадий процесса, замене труднодоступных 2,5-дисилапиперазинов имеющимися в больших количествах ааминосиланами, сокращении времени проведения синтеза.Указанная цель достигается благодаря использованию в качестве кремнийорганических соединений, содержащих связь 81 - И, Х-(триметилсилил) -К- (алкил) - аминометилалкоксидиалкилсиланов. где К, К, К" имеют указанные значения.При м ер 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают раствор 44,4 г (0,18 моля) 1 ч- (триметилсилил) -М- (аллил)- аминометилметоксидиметилсилана в 250 мл...
Способ получения производных пиперазинилбензогетероциклических соединений или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 993818
Опубликовано: 30.01.1983
Авторы: Казуюки, Фудзио, Хироси
МПК: A61K 31/4375, A61K 31/496, A61P 31/04, C07D 455/04
Метки: кислотно-аддитивных, пиперазинилбензогетероциклических, производных, соединений, солей
...на масляной бане при 170-180 С в течение б ц при перемешивании. После завершения реакции раст" воритель удаляют при пониженном давленю, К остатку добавляют 500 мл7 99381 воды, и рН смеси доводят до 2 с последующим отфильтровыванием водонерастворимых веществ. Фильтрат концентрируют до 100 мл при пониженном давлении и подщелачивают (рН 9) 10"ным 5 водным раствором гидроокиси натрия . После экстрагирования водно-щелочного раствора хлороформом (удаляют растворимые в хлороформе вещества) водно- щелочной раствор оставляют стоять до выпадения кристаллов, которые отфильтровывают. Кристаллы, полученные таким образом, растворяют в 10 мл 104-ного водного раствора гидроокиси натрия, раствор обрабатывают активи" 15 рованным углем и доводят рН до...
Предыдущий патент: Способ получения 3-(1-(4-(4-фторфенил)-4-оксобутил)-1, 2, 3, 6 тетрагидропиридил-4″)-индола
Следующий патент: Способ получения диариловых эфиров, -непредельных фосфоновых кислот
Случайный патент: Устройство для выгрузки мусора из емкости